Ответ на письмо - 4 Октября 2010 - БЛОГ КРИТИКИ - Химический Свет
 .
Четверг, 30.03.2017, 23:40  Вы вошли как Гость | Группа "Гости"         Главная | Выход| БЛОГ КРИТИКИ | Мой профиль 
Меню/Рецептура
Категории раздела
Поиск по сайту
Наш опрос 1
Ваша оценка степени выполнимости синтеза люминофоров в частных условиях
Всего ответов: 369
Наш опрос 2
”Борьба с наркоманией”. Что это за борьба и с чем борются власти?
Всего ответов: 187
Наш опрос 3
Как вы относитесь к тому, что бы реактивы называемые “прекурсорами” продавались без лицензии:
Всего ответов: 189
Статистика

Онлайн всего: 1
Гостей: 1
Пользователей: 0
Главная » 2010 » Октябрь » 4 » Ответ на письмо

   Ответ на письмо                                                                                                                                                                                    


"Прочитав статью про очистку углями, выражаю некоторые сомнения, по поводу такого полного и тотального освобождения реактивов от сопутствующих примесей. Думаю нельзя так просто полностью очистить реактив до таких мизерных пределов примесей и такого качества чистоты. Тем более, что такие реактивы не попадают, под какие либо ГОСТы и нормы…
...Спектрально чистые реактивы и сделать их в домашних условиях, я считаю это просто невозможно…”
Евгений Д.
г. Мариуполь.

 

Ответ полный текст.


   Ув. Евгений, здравствуйте. Скептицизм в своём роде, тоже является двигателем прогресса, вернее он является стимулом для исследователя, который всё-таки, достигает успешного результата и рассеивает всё недоверие в пыль. Вы, конечно, высказали своё мнение, но не говорите так, что невозможно, а что возможно не проделав эту работу сами. Зачем, по вашему мнению, такой уголь с успехом широко применяют, допустим, в фармацевтике и препаративной химии уже почти 60 лет и не нарадуются никак? И чем грамотно обставленная лаборатория мастера, отличается от заводской или любой другой химической лаборатории. Уголь - углем останется. Азотная кислота - ею и будет. Посуда, как была специальной, так и будет такой. И место роли не играет. В чём вы видите различия между лабораторией частника и официальной? Стандарты? Техника безопасности или явной не способности азотной кислоты окислить уголь в колбе у частного мастера? Соблюдения чистоты процесса или наличия злого начальника за плечом? Если не это, то что-то другое вас смущает всё равно. Давайте разберёмся в этом.
   Ваше высказывание, конечно же, наводит желание перечитать труды по определению квалификации реактивов. Но в этом нет уж такой большой необходимости. То, что пишут в книгах, об определении чистоты, это общепринятые данные и стандарты, своего рода "лицо” или "чистая сорочка” для глаз общепринятого пользователя реактивов. И по этому вопросу не существует однозначных определений и утверждений. К примеру, для азотной кислоты особой очистки (ос.ч.) есть три или четыре ходовых, а всего шесть ГОСТов по квалификации ос.ч. нормируемых и лимитируемых примесей и по каждому ГОСТу эти цифры разные: 13-4, 18-4, 21-5, 32-4, 32-5, 32-5а. В каждом, каких то примесей больше или меньше. Разнится и общее их количество. Каждая такая ос.ч. квалификация с разными установленными нормами по примесям, может применяться в различных и определённых работах.
   Для ответственных или каких либо специальных работ, часто приходится до очищать какие либо реактивы по одному или нескольким катионам или анионам так, как лимитируемые по ним количества по ГОСТу, могут быть сильно завышены и реактив просто не пригоден для исполняемой работы. Затраты на очистку и стоимость такой очистки, как правило, не берётся в расчёт, из-за опасности угробить всю работу и её сумма и затраты блекнут на фоне того, что могут применяться реактивы, и могут быть задействованы ресурсы стоимостью в десятки раз выше, чем остальные все вместе взятые агенты. 
  

   Дело вот в чём. К примеру, взять реактив сульфата никеля. Две банки. На обоих банках по этикетке с напечатанной квалификацией - х.ч. В первой банке сульфат очищен от посторонних примесей металлов, но от примеси кобальта полностью не освобождён. Во второй же банке примесь кобальта удалена по максимуму до степени спектральной чистоты. Вот и на второй этикетке тогда печатают (х.ч. спектрально чистый от кобальта). И первый и второй реактивы сульфата никеля будут считаться и считаются химически чистыми. Разница лишь в ощутимом содержании кобальта. Это значит, что сульфат в первой банке уже не применим для тех работ, для которых предназначен реактив без кобальта во второй банке. Все различия между подобными реактивами лишь в тех примесях, наличие или отсутствие которых учитываются и лимитируются.
   Самое главное, методы очистки всегда комбинируются и проводятся или вместе, или поочерёдно, согласно определённой последовательности и разработанным правилам по этой проблеме. И если разработчик технологии утверждает, что при определённом старании с помощью угольных катионных обменников, можно чистить некоторые реактивы до спектральной чистоты, то так оно и есть. 
  

   Но. Главное из чего исходить и что лимитировать. Реактив может быть, к примеру, спектрально чистым по одному, двум, нескольким или ряду катионов металлов, но не всех вместе существующих разом! При этом, одновременно иметь присвоенную квалификацию ч.д.а или х.ч., согласно количествам остальных присутствующих примесей. 
   В этой статье выложены ряды поглощения угля. Ряды показывают, какой из катионов металлов поглощается больше другого. С помощью катионных углей можно чистить до спектральной чистоты только те соединения металлов, которые могут образовывать более или менее растворимые основания (чтобы можно было подготовить эти самые угли в определённой и соответствующей по катиону для реактивов форме). И очистить от тех катионов, которые стоят от данного элемента правее в ряду поглощения угля.
  Вообще, такой уголь - продукт можно сказать, уникален и имеет некоторые преимущества перед смолами. Смолы же имеют уже другие преимущества перед углями. Главное то, какую задачу следует выполнить и с помощью чего. Если не знать простейшей теории и смотреть только на результаты, то избирательность таких углей может показаться чудесной и необычной, хотя ничего тут необычного не существует и чудес не бывает. Механизм ионного обмена на угольных материалах известен давно, он изучен и в проверке не нуждается.

 Так же, ряд поглощения угля показывает, что если для очистки использовать только угли, то самыми чистыми реактивами могут получиться соли аммония. А самой не эффективной очисткой углями будут для тех соединений металлов, катионы которых стоят в ряду с права, и согласно этому ряду, к примеру, соли натрия уже нельзя будет очистить углями от ионов аммония, что достигается уже другими методами.

   Возьмем картину в идеале. Допустим, вы очищаете какую ни будь растворимую соль кальция и для этого применяете уголь в Ca+ форме. Так же, соблюдаете целиком технологию и временные рамки обработки. Вы определили критерий чистоты для своего реактива – (следовые количества) и объекты - Sr и Ba. Так, как вам необходим для работы реактив, который максимально свободен от этих двух элементов - главные трудно удаляемые примеси изоморфных катионов *, которые сродни с кальцием и от которых вам желательно избавиться, то есть приоритетные. В ряду угля, после кальция стоят правее и далее ваши главные враги: Sr и Ba, (если незначительные примеси магния допустим, вас не затрагивают). Это значит, что вы можете очистить свой реактив от Sr и Ba буквально.

Каждый присутствующий в растворе ион Sr или Ba имеет, вследствие свойств поглощения угля, возможность и тенденцию обменяться на ион кальция до количеств, при которых эти два элемента (и все последующие стоящие правее кальция) не будут определяться не то, чтоб даже стандартными методами. Их спектры при определении могут попросту отсутствовать. И если вы, к примеру, определили для себя из наиболее потенциально трудно удаляемых примесей эти два элемента, в итоге, после удовлетворительного анализа по контролю, вашему реактиву, вы без всяких разговоров можете присвоить квалификацию (спектрально чистый от стронция и бария).
   Далее. После очистки вы добавили в свой очищенный реактив, допустим шпатель кристаллогидрата нитрата цинка, который является спектрально чистым от стронция и бария. Ваш реактив нитрата кальция будет по-прежнему, свободен от этих двух элементов и присвоенная квалификация сохранится. Но, вот по содержанию цинка - это история уже другая.

Недоверие в этом вопросе неуместно. Не я первый использую такой способ очистки и не последний. Всё дело в недостатке информации. Поищите и почитайте статьи по смежным или похожим работам изданные за последние хотя бы пять лет. В различных изданиях разных авторов, конечно же, есть некоторые различия. Это может касаться способов окисления сырья, применяемых марок угля, разнообразных методов определения СОЕ и прочего и даже выводы и итоги проведённых исследований. Но, чем больше подобной информации приходит от исследователей и разработчиков, тем яснее предстаёт картина в целом потому, что есть возможность отсеять лишнее и неподходящее и выбрать лучший, простой и надёжный вариант решения проблемы. А как уже сказал, от места проведения работ итог не изменяется.

Здесь, технология и способы обобщены и связаны в одну статью из разных разобщённых источников и выложены цельно и главное всё проверено в практическом применении ещё начиная с конца 50х годов, так же, плюс проверенное новое. Это самое главное и необходимое. Берите и применяйте. Я выбрал для себя эту технологию очистки, как самую приемлемую и легко выполнимую, как для себя, так и для большинства. Это простой и очень эффективный способ, тем более, он в месте с другими методами куда более подходит для мастеров изготовляющих разного рода светящиеся материалы.
Сначала, самое главное аккуратно и тщательно изготовить такой угольный материал и использовать его по назначению и грамотно. И поверьте, в дальнейшем, ни каких трудностей с очисткой реактивов вы испытывать у себя не будете.

* Подразумевается изоморфизм бария при кристаллизации препаратов кальция после удаления основного количества бария осаждением в виде его сульфата до остаточной концентрации 2.39x10-4%, следы которого не удаляются при многократной стандартной перекристаллизации препаратов кальция.

 

С Ув. Argentus/Donetsk/2010

 

Категория: Мои статьи | Просмотров: 696 | Добавил: Argentus | Теги: особо чистые реактивы, очистка реактивов
Всего комментариев: 0
Добавлять комментарии могут только зарегистрированные пользователи.
[ Регистрация | Вход ]
Календарь
«  Октябрь 2010  »
ПнВтСрЧтПтСбВс
    123
45678910
11121314151617
18192021222324
25262728293031
Страница входа - Химический Свет