.
Пятница, 28.07.2017, 16:03  Вы вошли как Гость | Группа "Гости"         Главная | Выход| МЕТОДЫ ОЧИСТКИ ВЕЩЕСТВ - ФОРУМ ЛЮМИНОФОРОВ | Мой профиль 
[ Новые сообщения · Участники · Правила форума · Поиск · RSS ]
Страница 1 из 11
ФОРУМ ЛЮМИНОФОРОВ » ПРЕПАРАТИВНАЯ Часть » Приготовление и очистка реактивов для синтеза люминофоров » МЕТОДЫ ОЧИСТКИ ВЕЩЕСТВ (Общие данные)
МЕТОДЫ ОЧИСТКИ ВЕЩЕСТВ
ArgentusДата: Пятница, 13.08.2010, 23:30 | Сообщение # 1
Группа: Администраторы
Сообщений: 254
Статус: Offline
МЕТОДЫ ОЧИСТКИ ВЕЩЕСТВ

Для синтеза люминесцирующих веществ и светосоставов применяются особо чистые или, в крайнем случае, реактивы, которые наиболее полно очищенны от примесей тяжелых металлов или соединений, которые пагубно влияют на светосоставы и люминофоры. Способностью люминесцировать обладают многие вещества, но описанные работы будут касаться только сульфидов цинка и щелочноземельных металлов. От исходной чистоты этих «оснований люминофоров» зависит качество конечного продукта и его главные основные свойства: это высокая люминесценция в ультрафиолетовых лучах и длительное послесвечение в темноте. Примеси органического происхождения, следы тяжёлых металлов, таких как Co, Fe, Cr, Ni, Hg, As, и других, резко ухудшают основные свойства люминофоров, тушат люминесценцию и флюоресценцию . Так же подвергают очистке и все вспомогательные реактивы, которые используются в синтезе или для синтеза. Прилагаются основные методы:
Гидролитическая – создание определенной рН в растворе и отстаивание осадков примесей с добавлением «коллекторов» с последующей фильтрацией раствора.
Гидроокисная – полная и неполная. Осаждение гидроксидов, карбонатов, пероксидов.
Полная – осаждение основного вещества из растворов и промывка осадка от примесей находящихся в растворе.
Не полная – частичное осаждение основного вещества с увлечением осадком осадка примесей с последующей фильтрацией раствора основного реактива.

Сульфидирование - создание определённой рН в растворе и осаждение осадка сульфидов примесей с частичным осаждением осадка основного вещества или без такого. Так же добавляют «коллекторы», которыми служат окиси, карбонаты и гидроксиды активных металлов Ca, Mg, Ba, Zn.
Химическая– создание определённой рН в растворе с помощью щелочей, добавкой «коллекторов» и перекисей с дальнейшим кипячением раствора по методу А. Бунделя с металлическим магнием. Затем растворы отстаивают и фильтруют.
Термическая
– включает в себя переход фаз веществ, при повышении или понижении температуры и давления, например, расплавление веществ и их кристаллизация с отделением различных шлаков при разных значениях температуры и давлении. Вымораживание. Зонная плавка. Возгонка. Прокалка веществ до температуры возгонки или разложения соединений примесей.
Гидротермический метод - получения особо чистых соединений из парообразной, газовой фазы.
Фильтрация (разделение) – разделение разных агрегатных фаз веществ (по твердости, плотности), с применением разного рода устройств и приспособлений: центрифуг, различных фильтров (в том числе и хроматография), магнитных колонок, в газовой, парообразной, жидкой и твердых фазах вещества.
Ионный обмен и осаждение комплексонами – очистка реактивов достигается с помощью ионообменнков в растворах или осаждением примесей комплексонами с дальнейшим поглощением комплексонатов металлов и выводом их из раствора.
Как правило, в лабораторной практике многие методы широко комбинируются и используются в комплексе. В частной практике большинство указанных способов легко осуществимо и особых трудностей не вызывает.
Для получения хорошо фосфоресцирующего вещества требуется кристаллическое образование основного вещества «основы люминофора» и незначительной примеси реактива активатора. В качестве «основы» в практике применяют многие вещества, но главным образом сернистые соединения металлов II группы таблицы Менделеева, так как они сравнительно легкодоступны и дешевле. Активаторами служат соли тяжёлых металлов, таких как медь, свинец, висмут, марганец, серебро в малых количествах. Для сульфидов щелочноземельных металлов так же используют соединения сурьмы, цинка, самария, празеодима. Присутствие легкоплавких солей (плавней) в процессе кристаллообразования люминофора способствует взаимодействию между активатором и «основанием», улучшая качество фосфоресцирующего вещества, а в большинстве случаев обуславливает его. Плавнями служат соли щелочных и щелочноземельных металлов: хлориды, фториды, сульфаты, бораты, которые, как и «основания» синтезируются из особо чистых препаратов или очищаются до квалификации особо чистые.

 
ArgentusДата: Пятница, 13.08.2010, 23:30 | Сообщение # 2
Группа: Администраторы
Сообщений: 254
Статус: Offline
Критерий, определяющий степень очистки веществ в любительской практике, по сути, указывает на некоторые различия с существующими ГОСТами и принятыми квалификациями чистоты соединений, но сводит все работы к тому, чтобы максимально освободить очищаемый препарат от примесей, которые каким либо образом могут повлиять на качество, свойства (химические или физические) конечного продукта – люминофора. Допустим те растворы, из которых будет осаждаться основа люминофора, могут быть очищены от примесей тяжелых металлов, а примеси, допустим ЩМ мешать осаждению не будут и не повлияют на чистоту получаемой основы при условии её хорошей промывки .
Так же, к примеру, не стоит очищать раствор нитрата кальция от незначительной примеси магния, сотые доли процента примесей которого не скажутся на качестве осаждённого в последствии карбоната кальция, тем более, что в состав шихты всё равно будет вноситься карбонат магния в намного большем количестве. Ориентироваться на товарный реактив квалификации х.ч. нельзя, так как многие не подходят по содержанию количеств примесей в действительности. К примеру, из исходных х.ч. реактивов цинка и ос.ч. кислот нельзя готовить конечный раствор для осаждения его сульфида, так как при пересчёте на полученный ZnS, содержание Fe и Cu в полученном сульфиде будет превышать всякие нормы. Следовательно, реактив требует очистки. Стоит напомнить ещё раз, что от качества исходного материала зависит весь дальнейший успех в работе.
 
ГостьДата: Воскресенье, 19.09.2010, 20:30 | Сообщение # 3
Группа: Гости





Здраствуйте уважаемый администатор. Я хотел бы спросить каким образом можно очистить сульфид цинка. Без всяких замудренных реактивов п простым способом. Получен сульфид цинка путем сжиганием серы и цинка. Спасибо
 
ArgentusДата: Понедельник, 20.09.2010, 15:58 | Сообщение # 4
Группа: Администраторы
Сообщений: 254
Статус: Offline
Такой продукт получается не чистый, так как уже сам металл обладает достаточным количеством примесей, и приготовленный из него готовый продукт не применим для данных работ. Очищать сульфид цинка вообще без реактивов, возможно. Так и поступают, приготавливая препарат особо чистым и спектрально чистым по некоторым примесям, для дальнейшего выращивания самих кристаллов сульфида. Но для этого понадобится довольно сильный вакуум и достаточно хороший нагрев. В вакууме сульфид цинка возгоняется при меньшей температуре без разложения, и конденсируется в более холодной зоне.
В промышленности люминофоров, такой способ не используют, по некоторым причинам. Это связано и с размером и дисперсностью получаемых кристаллов, а так же для удешевления способа синтеза и потокового количества самого сульфида достаточной чистоты, которое можно приготовить таким дешёвым обычным способом как осаждение из растворов.
 
KrillДата: Вторник, 17.05.2011, 21:37 | Сообщение # 5
Группа: Гости





Здрасте. У меня проблемка с гидроксидом стронция. Получил его обменной реакцией между КОН и SrCl2 Я очистил реактив двукратной кристаллизацией. Полученные кристаллы отфильтровал и просушил, Хранил в пластмассовой баночке. Но далее, при растворении в воде они дали сильную муть и много осадка карбоната стронция чего не хотел получать. Такая же беда была и с гидроксидом бария. Подскажите, как мне следует хранить такие гидроксиды правильно, ведь даже при соприкосновении с воздухом при сушке он частично превращается в карбонат. Заранее спасибо.
 
ArgentusДата: Среда, 18.05.2011, 01:42 | Сообщение # 6
Группа: Администраторы
Сообщений: 254
Статус: Offline
Да, такие препараты хватают СО2 на лету. Если вы хотите сохранить кристаллы в первозданном виде, то для длительного хранения таких гидроокисей прибегают к затворению кристаллов под маточным раствором и сушку без газовой защиты не используют. Выкристаллизованный продукт из горячего раствора сохраняют в этом же маточном растворе после второй или третьей кристаллизации, когда чистота полученного раствора уже вполне удовлетворяет. Так кристаллы можно хранить годами без изменений. Партии кристаллов как можно быстрее объединяют под раствор в одну пластиковую посуду или в эту же посуду направляют горячий фильтрат щелочи для дальнейшей кристаллизации. Пробку посуды заливают парафином. Это самый надёжный вариант.
Концентрацию гидроокиси в растворе можно определить согласно данным по растворимости препарата при определённой температуре. Для установления точного равновесия между фазами, смесь раствора и кристаллов необходимо заранее выдержать при перемешивании примерно сутки при заданной постоянной температуре и сверившись со справочником уже, затем отбирать необходимое количество раствора для работ.

Для приготовления раствора и его разбавления необходимо прокипятить дистиллированную воду до тех пор, пока добрая треть её не выкипит. Таким способом можно по большей части освободить воду от растворённых газов и CO2 в частности. В любом случае при отсутствии защиты, без фильтрования не обойтись и при работах с гидроокисями стронция и бария, их растворы в контакте с воздухом моментально образуют осадки карбонатов, которые не выпадают при работах проводимых в защитной атмосфере азота.

 
ФормалинДата: Четверг, 19.05.2011, 15:18 | Сообщение # 7
Группа: Пользователи
Сообщений: 4
Статус: Offline
Я храню щелоча только в растворах. В твёрдом виде нужны были когда получал из них сульфиды Ca и Sr. Так же храню большинство высокочистых солей. Просто при сушке есть опасность их загрязнения извне.
 
ArgentusДата: Понедельник, 23.05.2011, 00:49 | Сообщение # 8
Группа: Администраторы
Сообщений: 254
Статус: Offline
Промышленностью поставляются особо чистые щёлочи именно в растворах. Тара - пластик.
 
ФОРУМ ЛЮМИНОФОРОВ » ПРЕПАРАТИВНАЯ Часть » Приготовление и очистка реактивов для синтеза люминофоров » МЕТОДЫ ОЧИСТКИ ВЕЩЕСТВ (Общие данные)
Страница 1 из 11
Поиск: