.
Воскресенье, 28.05.2017, 02:02  Вы вошли как Гость | Группа "Гости"         Главная | Выход| Синтез ортофосфата и тетрабората лития. Li3PO4. Li2B4O7 - ФОРУМ ЛЮМИНОФОРОВ | Мой профиль 
[ Новые сообщения · Участники · Правила форума · Поиск · RSS ]
Страница 1 из 11
ФОРУМ ЛЮМИНОФОРОВ » ПРЕПАРАТИВНАЯ Часть » Приготовление и очистка реактивов для синтеза люминофоров » Синтез ортофосфата и тетрабората лития. Li3PO4. Li2B4O7 (Синтез литиевых плавней)
Синтез ортофосфата и тетрабората лития. Li3PO4. Li2B4O7
ArgentusДата: Пятница, 13.08.2010, 23:45 | Сообщение # 1
Группа: Администраторы
Сообщений: 254
Статус: Offline
Синтез ортофосфата и тетрабората лития. Li3PO4. Li2B4O7

Ортофосфат лития. Li3PO4.

Готовят реактив нейтрализацией особо чистого карбоната лития фосфорной кислотой найвысшей очистки. После выделения основного количества углекислого газа, смесь греют в сосуде (не сливая жидкости) и выдерживают при медленном кипении 10 - 20 минут, до полного взаимодействия реагентов. рН среды должна быть кислой.

Осадок Li3PO4 12H2O промывают водой и сушат выше 150 С, а затем прокаливают в тигле выше 700 С около часа, но не выше 800 С.
Прокаленный фосфат растирают в ступке, снова тщательно промывают водой и сушат с дальнейшей прокалкой выше 150 С.
Реактив можно также получить обменной реакцией хлорида лития(конц.) с Na2HPO4 в присутствии NaOH по реакции:

3LiCl(конц.) + Na2HPO4 + NaOH = Li3PO4 + H2O + 3NaCL

или по реакци с K3PO4:

3LiCl(конц.) + K3PO4 = Li3PO4 + 3KCL

Ортофосфат лития вносят в некоторые ЩЗМ светосоставы в качестве плавня в порошке очень тонкого помола, после процедур с прокалкой и последующей промывкой водой как указывалось выше.

Чистота литиевой соли повышается, если перед полным осаждением провести частичное осаждение фосфата лития в растворе соли лития, с последующим перемешиванием смеси в течении пару часов и фильтрацией раствора.

Тетраборат лития Li2B4O7.

Вместо ортофосфата, как растворимый и легкоплавкий литиевый плавень для светосоставов можно добавлять тетраборат лития. По некоторым характеристикам он предпочтительнее ортофосфата, но так же имеет свои недостатки.
Его синтезируют сплавлением перекристализованной несколько раз и в последствии обезвоженной борной кислоты с х.ч. карбонатом лития:

Li2CO3 + 4B(OH)3 = Li2B4O7 + CO2 + 6H2O

Сплавление следует проводить при 600 C.
Затем плав остужают, перемалывают в порошок и растворяют в воде с перекристаллизацией продукта и обезвоживанием до Li2B4O7 3H2O выше 200 С.
В составы тетраборат лития вносят в тех же количествах, что и ортофосфат: в тонко растёртом порошке или водных растворах определённой концентрации основного вещества, что предпочтительнее.

С Ув. Argentus/Donetsk

 
ФОРУМ ЛЮМИНОФОРОВ » ПРЕПАРАТИВНАЯ Часть » Приготовление и очистка реактивов для синтеза люминофоров » Синтез ортофосфата и тетрабората лития. Li3PO4. Li2B4O7 (Синтез литиевых плавней)
Страница 1 из 11
Поиск: