.
Воскресенье, 28.05.2017, 02:02  Вы вошли как Гость | Группа "Гости"         Главная | Выход| Рецепты ЛЮМИНОФОРОВ НА ОСНОВЕ ZnS и ZnS/CdS - ФОРУМ ЛЮМИНОФОРОВ | Мой профиль 
[ Новые сообщения · Участники · Правила форума · Поиск · RSS ]
Страница 1 из 212»
ФОРУМ ЛЮМИНОФОРОВ » РЕЦЕПТУРНАЯ Часть » Люминофоры общего использования » Рецепты ЛЮМИНОФОРОВ НА ОСНОВЕ ZnS и ZnS/CdS
Рецепты ЛЮМИНОФОРОВ НА ОСНОВЕ ZnS и ZnS/CdS
ArgentusДата: Суббота, 14.08.2010, 19:44 | Сообщение # 1
Группа: Администраторы
Сообщений: 254
Статус: Offline
Самостоятельные и оформленные статьи по каждому виду люминофоров находятся сдесь http://chemlight.ucoz.ru/load

Рецепты ЛЮМИНОФОРОВ НА ОСНОВЕ ZnS и ZnS/CdS

Данные по активаторам приведены в граммах ионов металла на 1 г ZnS. Даны по навеске плавней, указаны в граммах на 1 г ZnS. Приведены необходимое время и температурный режим термической обработки приготовленной шихты.

Прокалку ведут в муфельных печах, при закрытых отверстиях кварцевых трубок или тиглей замазанных каолиновой глиной и предварительно просушенных замазок. Цвет указанный в рецептуре примерный и может отличаться от оттенков получаемого, вследствие влияния многих факторов.
Оценка светимости задается по восьми бальной шкале чистого активированного сульфида цинка возбужденного железной дугой.

На основе ZnS и CdS как обычно изготовлялись светящиеся краски. Составы представлялись в составе краски (связующее + наполнитель), которые ярко люминесцировали в УФ, но длительным послесвечением не обладали.
Помните, что при замене состава плавня и его количеств, цинк сульфидные составы более подвержены цветовым изменениям, чем составы ЩЗМ. Не забывайте вымывать водой плавень из приготовленного состава.
=====================================================================
ZnS/Mn = 0.002 г ионов Mn+
KCl = 0.03
CaF2 = 0.02
Прокалка при 1300С в течении 30 минут
Свечение = светло-оранжевое
Оценка 8

ЧТО БЫ ПРОЧИТАТЬ ПОДРОБНУЮ И ОФОРМЛЕННУЮ СТАТЬЮ ЗА ЦИНК-СУЛЬФИДНЫЕ ЛЮМИНОЫФОРЫпожалуйста ПРОЙДИТЕ CЮДА
 
ArgentusДата: Понедельник, 01.11.2010, 14:54 | Сообщение # 2
Группа: Администраторы
Сообщений: 254
Статус: Offline
ЗДЕСЬ наиболее подробно написано, как приготовить активационные растворы
 
ScottДата: Понедельник, 13.06.2011, 21:47 | Сообщение # 3
Группа: Проверенные
Сообщений: 26
Статус: Offline
Argentus, а можете сказать, какое примерно время послесвечения для ZnS составов разных цветов: ZnS•Mn, ZnS•Cu, ZnS•Pb и ZnS•Bi.

И ещё. Нуждаются ли плавни в специальной очистке, или вполне достаточно квалификации осч. или хч.?


Моя коллекция химических элементов - elements.dp.ua
 
CaxaRДата: Вторник, 14.06.2011, 11:20 | Сообщение # 4
Группа: Гости





Я тут как бы неофициозом, без регистрации отвечу.

Quote (Scott)
какое примерно время послесвечения для ZnS составов разных цветов: ZnS•Mn, ZnS•Cu, ZnS•Pb и ZnS•Bi.
И ещё. Нуждаются ли плавни в специальной очистке, или вполне достаточно квалификации осч. или хч.?

Все зависит от того как сделать образец. И на это влияет десятки факторов. Но если все соблюдать по технологии, то у ZnS•Mn не сильно длительное несколько минут, но может сильно увеличиваться при добавлении меди и CdS с одновременным уменьшением доли марганца Люминофор ZnS(90)CdS(10)Mn(0.0003)Cu(0.00002)-(900-950С) желтого цвета обладает длительностью свечения заметной в хорошо затемнённой комнате до 40-50 минут. Далее свечение становится совсем не эффективным, так как яркость становится сравнимой с белыми в комнате предметами отражающие уличное освещение. У ZnS•Bi и ZnS•Pb очень короткое. Эти люминофоры не эффективны и не применяются для люминесцентов. Имеют только техническое назначение. У ZnSCu от получаса до двух часов и ZnSCuСо прокалённого при 1200 С длительное - до 3-5 часов. Для этого ZnSCu спецом составляют шихты лдп, которые здесь не указаны. Читаем так же книженции по люмам, там много за них написано.
Плавни можно применить х.ч.
 
ScottДата: Среда, 15.06.2011, 22:33 | Сообщение # 5
Группа: Проверенные
Сообщений: 26
Статус: Offline
Спасибо за ответ! Жаль, но мне наверно не подойдёт, моя печь держит температуру до 1100 С... sad Так что ZnS тут не прокатит. Надо может попробовать на сульфидах ЦЗМ попробовать сделать? 1100 С для них должно вроде хватить. Надо будет попробовать по возможности.

Моя коллекция химических элементов - elements.dp.ua
 
ArgentusДата: Среда, 15.06.2011, 23:24 | Сообщение # 6
Группа: Администраторы
Сообщений: 254
Статус: Offline
Quote (Scott)
на сульфидах ЦЗМ попробовать сделать

Вполне. Советую сделать хотя бы сначала из реактивов квалификации ч.д.а. или х.ч. Сперва не следует гнаться за длительным послесвечением.
Дело в том, что лучше набить руку в работе на более "грязных" реактивах, а уже после, готовить хорошие светосоставы из более чистых. Во время первой практики можно выяснить многие нюансы в работе. Так налаживала свое производство одна частная фирма в Архангельске. Уяснили для себя технологию, оттачивая изготовление на реактивах квалификации ч. Через два дня начали делать из особо чистых. Сейчас применяют для росписи сувениров.
Есть приколисты, делают ЩЗМ светосоставы из морских ракушек. Выбирают на берегу самые белые, мелют на кофемолке и прокаливают с серой, поваренной солью и крахмалом, но без активатора. Примесей для активации вполне хватает. Естественно послесвечение у таких порошков маленькое.

Я тоже веселился. Делал из природного мела. Здоровенный кусман в 5 кг привез из карьера. Тоже прокаливал без активатора, в качестве которого выступала львиная примесь марганца. Так же добавлял активаторы не очищая природный мел.

Знаю человека, который на спор сделал светосостав из яичной скорлупы и у него вышло.

Единственное условие, это сера. Она должна быть ос.ч и не важно какой чистоты берётся карбонат. В технической сере, комовой, черенковой, серный цвет, садовая и прочая, находятся столько примесей, что особо чистый карбонат не помогает и состав не получается совершенно.
 
ScottДата: Пятница, 17.06.2011, 01:31 | Сообщение # 7
Группа: Проверенные
Сообщений: 26
Статус: Offline
Argentus - спасибо за подробный ответ!

Наверно в ближайшие дни как раз и займусь экспериментами пока на "грязных" реактивах. А нужно ли вводить в грязные реактивы активаторы, или не надо?

И ещё. Какое примерно время послесвечения у сульфидов ЦЗМ разных цветов и составов приготовленных из очищенных реактивов?


Моя коллекция химических элементов - elements.dp.ua

Сообщение отредактировал Scott - Пятница, 17.06.2011, 01:46
 
EvilDeadДата: Пятница, 17.06.2011, 01:57 | Сообщение # 8
Группа: Друзья
Сообщений: 11
Статус: Offline
Quote (Scott)
А нужно ли вводить в грязные реактивы активаторы, или не надо?

Конечно нужно. Они дают свои полосы излучения, более сильные, перебивая полосы примесных элементов.
Без активатора делают или ради интереса, опыта, из природных материалов и минералов или для проверки реактива на чистоту. Из покупных реактивов не интересно. Природный мел может иметь меньше того же железа чем покупной реактив, а к примеру марганца имеет много. В этом весь смысл. На сайте где то за это было. В блоге критики кажись. Уж больно мне эти статейки понравились. Из ракушек, это прикольно, надо будь попробовать.

bye Scott, спасибо за коллекцию элементов, очень интересно.


Сообщение отредактировал EvilDead - Пятница, 17.06.2011, 02:09
 
ArgentusДата: Пятница, 17.06.2011, 15:49 | Сообщение # 9
Группа: Администраторы
Сообщений: 254
Статус: Offline
Quote (Scott)
А нужно ли вводить в грязные реактивы активаторы, или не надо? И ещё. Какое примерно время послесвечения у сульфидов ЦЗМ разных цветов и составов приготовленных из очищенных реактивов?

Если вы не занимаетесь проверкой естественных образцов, то активаторы вводят всегда.

Выдержка из статьи:
"Что касается длительности послесвечения вместе с эффектом сохранения основного оттенка кристаллофосфора (одно из значимых качеств светоизлучательных характеристик для сульфидов ЩЗМ) и зависимости от чистоты, то по этому поводу можно привести простые примеры.
Для опыта были взяты готовые карбонаты квалификаций ч.д.а., х.ч. и ос.ч.- для световолоконной оптики с содержанием общих лимитируемых примесей 10-5%.
Приготовленный светосостав BaS Cu из карбоната бария ч.д.а. имеет способность эффективно высвечивать, не теряя свой изначальный красно-оранжевый оттенок (не путать с максимальной светимостью) не более 5 минут. Приготовленный из х.ч. карбоната BaS Cu эффективно работает до 20 минут. Синтезированный из карбоната особой очистки (ос.ч 6-5) эффективен без потери оттенка около 40 минут. У ярко жёлтого кристаллофосфора BaS Bi при оптимальных количествах висмута эти цифры уже больше и составляют соответственно: для ч.д.а. - до 10 минут; для х.ч. карбоната - до 30-35 минут; для ос.ч. карбоната до 50-60 минут у некоторых образцов. Максимальное послесвечение естественно намного больше. Для кристаллофосфоров SrS Bi и CaS/SrS Bi Сu время потери цвета ещё больше, но при чистоте исходных карбонатов квалификации х.ч. последние два кристаллофосфора отдают свой потенциал лишь на половину и естественно уже достаточным качеством не обладают. Синтезированный из ос.ч. карбонатов кальция и стронция состав CaS(70%)/SrS(30%) Bi Сu синего цвета, не теряет свой оттенок в течение 5 часов, с сохранением достаточной визуальной яркости в темном помещении. Визуальное послесвечение определяется до 15 часов. Максимальное послесвечение естественно больше. По этим описаниям видна роль и влияние примесей на световые и цветовые характеристики кристаллофосфоров."

И стоит повториться ещё раз. Количества активаторов устанавливают опытным путем. Берутся навески по три -пять грамм. Готовятся несколько образцов в указанном диапазоне для активаторов до тех пор, пока не будет установлена у образца наибольшая яркость и продолжительная светимость. Ошибки могут быть связаны с видом и калибровкой ваших весов и погрешности приготавливаемых вами растворов активаторов. Иногда серьёзные погрехи могут вносить банальное содержание влаги в порошках исходных реактивов (!).

EvilDead - Я не утверждаю, что и у меня всё идеально. Ошибки могут допускать все. Могу сказать, что варианты указанные мной в статях и мои наработки намного ближе к истине на 99.9%, чем в популярных книжках для школьников. Этот словесный бред на сайте от проедставителей лесной братвы, это не первый и не последний случай. Я удалил всякие следы и вашу полемику с тролями.
Благодаря статьям по разбору интернет чепухи и лабуды, ко мне начали приходить письма от ТРОЛЕЙ (людей занимающихся троллингом в сети или выдающих себя за них) одно письмо раз в три месяца в среднем. Видать разминают свои мозги. Какого они прицепились к очевидному, совершенно не понятно с точки зрения обычной человеческой логики. У них логика отсутствует. Так же могу утверждать, что никто из тролей не отличит по формуле сульфат от персульфата. Ещё раз прошу всяким дегенератам типа Ёся и Globus и прочим, не писать чепуху и не выставлять здесь себя полными придурками. Вы же сами себя здесь и гнобите. yes
Ну, Будем!
 
ScottДата: Суббота, 18.06.2011, 21:27 | Сообщение # 10
Группа: Проверенные
Сообщений: 26
Статус: Offline
Argentus, спасибо за подробный ответ! Осталось научится очищать реактивы. Чистить нужно все реактивы или только серу и карбонаты? Сера осч у нас в продаже есть, а карбонатов или хотя бы солей ЩЗМ в нашем городе я пока не нашел.

Моя коллекция химических элементов - elements.dp.ua
 
ArgentusДата: Воскресенье, 19.06.2011, 20:32 | Сообщение # 11
Группа: Администраторы
Сообщений: 254
Статус: Offline
Обычно, особо чистые в розницу попадают, но реже, чем остальные квалификации. Делайте пока из грязных. Пробуйте. Потом уже отработаете для себя очистку хотя бы до х.ч. Тем более это не так сложно как кажется.
Конечно, каждый исходит из своих возможностей. У нас в городе есть ос.ч. реактивы и я брал их только для тестов. Но для меня во сто крат дешевле очистить реактив и получить его самому, чем покупать его там, каким либо супер-пупер чистым. В итоге я приобретаю реактивы весьма скромных квалификаций и дело только за ос.ч или х.ч. кислотами, перекисью водорода и серой, хотя большинство серы тоже очищаю и получаю сам из дешёвых полисульфидов натрия. ос.ч. сера у нас стоит до 35-40грн. Мной полученная обходится мне в 15 грн/кг. Есть смысл.
Все методики на сайте есть, почему бы мне не применять их самому, даже в смысле получения не только экономии, но и практики. Что касается ZnS д.л. то его купить практически не реально (большая вероятность купить вне качества и купить щелочной у нерадивого продавца) и так же, легче сделать самому, и дешевле обойдется.
 
ScottДата: Воскресенье, 19.06.2011, 21:51 | Сообщение # 12
Группа: Проверенные
Сообщений: 26
Статус: Offline
На следующей неделе попробую сделать из грязных веществ, если не будет много работы (делаю в лаборатории т.к. там есть печь и реактивы). Пока буду паралельно подготавливать всё необходимое для очистки реактивов.

У меня пока в наличии есть Na-ДЭДК, можно ли с его помощью подчистить реактивы, или без окисленного угля тут не обойтись? А то с углём пока напряженка, нужны кислоты и мочевина осч. Особенно с солянкой геморойно, т.к. она прекурсор.

И ещё такой вопрос. Сера в составе при прокаливании случайно не сможет окислится до SO2? А то у него запах мерзкий, и не хотелось бы заванивать лабораторию, с вытяжками напряженка.


Моя коллекция химических элементов - elements.dp.ua
 
ArgentusДата: Понедельник, 20.06.2011, 22:57 | Сообщение # 13
Группа: Администраторы
Сообщений: 254
Статус: Offline
Quote (Scott)
У меня пока в наличии есть Na-ДЭДК, можно ли с его помощью подчистить реактивы, или без окисленного угля тут не обойтись? А то с углём пока напряженка, нужны кислоты и мочевина осч. Особенно с солянкой геморойно, т.к. она прекурсор.

И ещё такой вопрос. Сера в составе при прокаливании случайно не сможет окислится до SO2? А то у него запах мерзкий, и не хотелось бы заванивать лабораторию, с вытяжками напряженка.


Практика показала, что без углей, к сожалению, не выйдет и очистка будет не возможно полной. Фильтрация в этих случаях не помогает, даже карусель, то есть центрифуга.
Нужно так же с успехом пользовать продажный БАУ-А без окисления, будучи анионитом, он не только будет поглощать до конца (равновесной концентрации) выпавшие комплексы, но и избыток комплексообразователя, что не маловажно. Перед обработкой его подготавливают. Промывают кислотой от примесей, затем настаивают один или два дня с растворимой щелочью (можно с раствором аммиака) отмывая гумусы, потом водой. Получают щелочной в так называемой ОН- форме.
Успешная очистка зависит от двух главных факторов. Это от правильного интервала рН раствора и качества угля. Гумусы надо отмывать и из неокисленного угля. Они образуются при его активации, правда не так много, как при окислении, но они есть комплексообразователи и извлекаются из угля, попав в раствор реактива, у которого рН уже больше 8, образуют растворимые комплексные соединения со многими металлами, и углём в щелочной или слабо щелочной среде не извлекаются. Отсюда бывает, что по идее белый или бесцветный реактив приобретает розовый или желтоватый оттенок и естественно остаётся не очищенным. Об этом писалось много в книгах по угольным сорбентам и сборникам работ на эту тему, но почему-то не пишут в руководствах по очистке комплексно-адсорбционными методами.

По поводу SO2 – вполне образуется. Сам сужу по запаху, особенно при прокалке в печи. Ведь ход реакций идет не по основному теоретическому уравнению, а происходит несколько по разному. В основном играет роль и раскаленная камера печи, через которую и проходит избыток серы. SO2 в ходе самом процессе образуется довольно мало. В основном идут пары серы через камеру, которые получаются тоже далеко не шанель.

По поводу солянки, серки и прочих – ведь при принятом законе никому теперь не докажешь, что HCl и прочие не являются перкурсорами по сути, и что из-за интересов правительства и спецслужб их сделали таковыми искусственно и намеренно. И выяснять никто ещё долго не станет, хотя и доказывать очевидное никому не нужно.
Можно сослаться только на статью 12 Конвенции ООН 1988. Но эта статья для наших высокопоставленных долбоклюев торгующих наркотой теперь пустой звук. Фактически же, мы ни чего не нарушаем. Нарушают только те, кто подменяет понятия, игнорируя международный совет и их решения и преследуют свои интересы на рынке сбыта наркотиков. А мы как всегда заложники искусственно созданных обстоятельств, чьей то глупости и некомпетентности высших слоёв руководства и дядек с деньгами. Вот так вот.
Работники контроля России и Украины по убеждённости в своей необходимости и неоспоримой пользе своей работы мне напоминают одного старого деда, который был охранником, где-то в лагерях Сибири в годы живого тогда ещё Сталина. И вот, сколько его народу не переубеждало, и фильмы документальные показывали, и статьи ему читали, он твёрдо и непоколебимо был убеждён, что в то время никого и никогда просто так не сажали. Если обвинили и прислали к ним в лагерь, то так и есть – шпиён, враг народа, мародёр и предатель, а значится, виновен будь. Так и умер, оставшись верен своей ужасной системе biggrin . На могилку ему положили кирпич. Именно такое при жизни было у него погонялово.

Как у вас с такой обстановкой надзора и продажей так называемых перкурсоров в городе?
 
ScottДата: Вторник, 21.06.2011, 17:04 | Сообщение # 14
Группа: Проверенные
Сообщений: 26
Статус: Offline
Quote (Argentus)
Практика показала, что без углей, к сожалению, не выйдет и очистка будет не возможно полной. Фильтрация в этих случаях не помогает, даже карусель, то есть центрифуга. Нужно так же с успехом пользовать продажный БАУ-А без окисления, будучи анионитом, он не только будет поглощать до конца (равновесной концентрации) выпавшие комплексы, но и избыток комплексообразователя, что не маловажно. Перед обработкой его подготавливают. Промывают кислотой от примесей, затем настаивают один или два дня с растворимой щелочью (можно с раствором аммиака) отмывая гумусы, потом водой. Получают щелочной в так называемой ОН- форме.


Я так понял, что бы получить очищенный карбонат бария, нужно к раствору хлорида бария прибавить Na-ДЭДК, настоять некоторое время, а затем обработать углём, промытым сначала HCl, а затем аммиаком или NaOH. Раствор отфильтровать использовать для осаждения.

Аналогичным образом надо обработать и Na2CO3, и осаждать карбонат бария.

Ещё наверно надо будет обработать раствор сульфата натрия, используемого в качестве плавня.

Quote (Argentus)
Как у вас с такой обстановкой надзора и продажей так называемых перкурсоров в городе?


Да как и везде в Украине. Я правда работаю химиком, поэтому некоторый доступ есть. Да и знакомые помогают. На моей старой работе можно было брать даже много серной или соляной к примеру, и списывать её на мытьё посуды.


Моя коллекция химических элементов - elements.dp.ua
 
ArgentusДата: Вторник, 21.06.2011, 20:44 | Сообщение # 15
Группа: Администраторы
Сообщений: 254
Статус: Offline
Quote (Scott)
Ещё наверно надо будет обработать раствор сульфата натрия, используемого в качестве плавня.

В целом для Na2CO3 такое не применимо и комплексонами его не чистят. Этот реактив довольно специфический для углей, такой же, как К2СО3, щелочи, силикаты или фториды этих металлов, и многое зависит от того, какой уголь берётся и в какой форме, как он предварительно обработан, наличие в растворе соды растворимых комплексов фторидов и кремния, и прочих посторонних ионов. Если они присутствуют даже в малом количестве (а они, как правило, есть), очистка углями может быть не до конца эффективна. Это согласуется с работами ИРЕА. Всё учесть трудно.
Если сода применяется в качестве плавня, то пойдет и товарная х.ч.

Я обычно применяю для соды обычное сульфидирование, с дальнейшим окислением избытка сульфида, кристаллизацией пару раз и промежуточным высушиванием между кристаллизациями и естественно с методом дробного осаждения в ней каких либо осадков, которые будут потом осаждаться этой содой. Высушивание до б/в тоже очень помогает. В общем, с содой я сильно морочусь так, как нет пока возможности получать её методом Сольвэя. С К2СО3 принципиально никакого дела не имею.

Кстати, с помощью КУ2 можно тоже хорошо чистить реактивы ( те же плавни) и даже получать некоторые соли , кислоты и газы из других соединений - она сильнее углей по обмену. Сейчас выясняю достоверный ряд избирательности этой смолы как анионита и катионита - в различных работах результаты различаются.
Найду побольше материала, скомплектую и потом выложу методики.

Для осаждения ЩЗМ карбонатов использую только карбонат аммония, который чищу по работе-руководству, присланному мне по моему запросу года четыре назад от коллег любителей.

Quote (Scott)
На моей старой работе можно было брать даже много серной или соляной к примеру, и списывать её на мытьё посуды.

Очень удобный способ smile
 
ФОРУМ ЛЮМИНОФОРОВ » РЕЦЕПТУРНАЯ Часть » Люминофоры общего использования » Рецепты ЛЮМИНОФОРОВ НА ОСНОВЕ ZnS и ZnS/CdS
Страница 1 из 212»
Поиск: