.
Понедельник, 20.11.2017, 23:36  Вы вошли как Гость | Группа "Гости"         Главная | Выход| ЛЮМИНОФОРЫ НА БАЗЕ СУЛЬФАТОВ - ФОРУМ ЛЮМИНОФОРОВ | Мой профиль 
[ Новые сообщения · Участники · Правила форума · Поиск · RSS ]
Страница 1 из 11
ФОРУМ ЛЮМИНОФОРОВ » РЕЦЕПТУРНАЯ Часть » Люминофоры общего использования » ЛЮМИНОФОРЫ НА БАЗЕ СУЛЬФАТОВ
ЛЮМИНОФОРЫ НА БАЗЕ СУЛЬФАТОВ
ArgentusДата: Суббота, 14.08.2010, 19:53 | Сообщение # 1
Группа: Администраторы
Сообщений: 254
Статус: Offline
Самостоятельные и оформленные статьи по каждому виду люминофоров находятся сдесь http://chemlight.ucoz.ru/load

ЛЮМИНОФОРЫ НА БАЗЕ СУЛЬФАТОВ

Сульфаты элементов второй группы могут быть получены в форме, способной к люминесценции путём внедрения в них незначительных количеств посторонних металлов, в первую очередь марганца. Относятся к классу термолюминофоров. Вообще, сульфатные люминофоры при обычной температуре проявляют незначительную фосфоресценцию. Однако они накапливают поглощённую энергию и излучают её при повышении температуры даже спустя многие месяцы их хранения. Равным образом и для PbSO4 известны такие эффекты термолюминесценции. В качестве активаторов играют так же металлы РЗЭ.

При изготовлении этих систем можно ограничиться применением самых чистых препаратов, имеющихся в продаже. Но разумнее всего избавиться от лишних примесей, которые будут вносить свои не желательные поправки.
Процесс прокаливания исходных смесей, перемешанных в сухом виде, а наилучше всего, добавкой активатора с водой в сульфат (каша), с последующей сушкой, является необходимым.
В некоторых случаях для обнаружения эффекта люминесценции, достаточно нагреть препарат до температуры не выше 200С.

Люминофор CaSO4/Mn

Отвешенное количество химически чистого сульфата кальция с добавкой сульфата марганца в 1% или меньшего количества, тщательно перемешивают в сухом состоянии, смачивают чистой серной кислотой и нагревают до красного каления. Нагрев проводят в тигле.
Возбуждают состав катодными лучами или ртутной лампой, при этом видна зелёная флуоресценция и последующая за ней хорошее послесвечение. Состав так же обладает сильной термолюминесценцией того же света например, при нагреве в стекле или при рассыпании на горячую поверхность нагретую не выше 200С.

Люминофор PbSO4/Sm

Из раствора ацетата свинца с прибавлением следов раствора самария осаждают сульфат свинца, который способен уже на этой стадии люминесцировать. В сульфат добавляют 0.01 г LiF на 1 г PbSO4 и прокаливают при красном калении в течении 1-2 часов.

Получают фосфор, рыхлый продукт, окрашенный в нежно-красноватый цвет. Возбуждённый ртутной лампой обладает весьма интенсивным красивым оранжево-красным послесвечением. Даже через несколько недель, препарат ещё испускает при нагревании с яркой вспышкой накопленное термолюминесцентное излучение. При возбуждении аналитической лампы с черным фильтрующим стеклом, наступает только флуоресценция.

Другие составы.

Аналогично могут быть активированы сульфаты стронция, кадмия и цинка. Активатором выступает марганец. Так же для сульфата стронция активатором является и висмут.

Люминофор на базе BaSO4 c добавкой следов самария и прокаленный в течении нескольких часов при 900С, не очень выделяется на остальном фоне. Люминесценция красно-оранжевого спектра может быть получена только при возбуждении от катодного излучения.

С Ув. Argentus/Donetsk.

 
ГостьДата: Вторник, 17.05.2011, 18:12 | Сообщение # 2
Группа: Гости





А сульфат кальция с примесью сульфата меди, сульфата железа и нитрата железа подойдет? Имеет чуть заметный зеленоватый цвет. Вообщем бодяжный. А в качестве активатора перманганат калия?
 
ArgentusДата: Среда, 18.05.2011, 00:34 | Сообщение # 3
Группа: Администраторы
Сообщений: 254
Статус: Offline
Не зная, чем вы располагаете, трудно предложить какой либо способ наугад. Во всяком случае, понадобятся какие либо кислоты. Аккумуляторная серная кислота тоже подойдёт. Кстати, серной кислотой необходимо промыть ваш сульфат кальция (провести диализ) и отмыть основное количество примесей, иначе продукт не получится. Перед промывкой, сульфат дигидрат кальция тщательно растирают. Промывают небольшими порциями кислоты 3-10%-ным раствором с настаиванием в пару часов при частом перемешивании. Каждая порция кислоты после отстаивания сливается с осадка сульфата и заливается новая. Необходимо провести хотя бы три такие промывки кислотой. Затем осадок сульфата кальция моют водой и сушат. Теперь поговорим об активаторе.

В качестве активатора перманганат не пойдёт. Может не получиться у вас состав. Нужна растворимая и относительно термостойкая соль марганца с низкой степенью окисления металла, к примеру, сульфат и без присутствия окислителей, которые образуются при разложении перманганата. Скачайте эту книгу: Лидин Р.А., Молочко В.А., Андреева Л.Л. Химические свойства неорганических веществ. М., Химия, 2000
Найдите раздел “Марганец” и по приведённым уравнениям реакций выберите способ перевода перманганата калия в нужную соль через MnO2 или Mn2O3, или MnO(OH). Если есть какие либо сильные кислоты, то это не составит большого труда. Полученную соль взвешивают и рассчитывают концентрацию раствора для активации.
Был вопрос за тигель. В тигле удобно прокаливать когда пользуются муфельной печью. Можно прокаливать в огнестойкой пробирке в небольшом количестве на открытом пламени газовой горелки, например на пламени кухонной конфорки со снятой крышкой. Если таковой нет, то паяльная лампа на бензине вполне подойдёт. В этом случае, как и в остальных случаях, пламени спиртовки и ложечки не хватит однозначно. Температура прокалки должна быть не менее 850-900 С.

 
ГостьДата: Четверг, 19.05.2011, 08:12 | Сообщение # 4
Группа: Гости





Спасибо. Серную кислоту разбавлять водой или конц. подойдет? Сульфат марганца можно наверное обработкой серной кислотой оксида? Еще есть алюмотермический марганец, но его жалко переводить.

Добавлено (19.05.2011, 08:12)
---------------------------------------------
А только хч реактивы подходят? И все таки что насчет прокалки. В газовом пламени на воздухе допустимо?

 
ФормалинДата: Четверг, 19.05.2011, 14:42 | Сообщение # 5
Группа: Пользователи
Сообщений: 4
Статус: Offline
Класс, я делал такое давно, но получал сульфат кальция сам из очищенных растворов. До сих пор где-то храню в бюксе такой люминофор грамм 20. Из грязных реактивов не получается, примеси все таки влияют сильно. На газу и воздухе прокалка пойдёт, только в пробирке желательно. После прокалки остужай состав в пробирке, только потом извлекай. v
Хотел сфоткать термолюминесценцию сульфата кальция красиво, да на телефон не получается, качество снимков просто стыдоба и народ смешить.


Сообщение отредактировал Формалин - Четверг, 19.05.2011, 14:58
 
ArgentusДата: Четверг, 19.05.2011, 23:17 | Сообщение # 6
Группа: Администраторы
Сообщений: 254
Статус: Offline
Quote (Гость)
Серную кислоту разбавлять водой или конц. подойдет? Сульфат марганца можно наверное обработкой серной кислотой оксида?

На свежеосажденный оксигидрат можно разбавленную.
Тот MnO2 что идёт в элементах питания растворяют в серной к-те средних концентрациях, с обязательной добавкой перекиси водорода и нагреве. Учтите, что в батареечном оксиде есть неслабая доля графита, который почти сразу будет разлагать перекись и её понадобится много.

Если есть солянка, то можно растворить в ней, но берегитесь большого выделения хлора! Затем перевести в сульфат через карбонат.

Как вариант. Восстановить перманганат до низких степеней окисления марганца. Осадить карбонат или оксигидрат марганца, промыть его водой и растворить в серной кислоте. Эти окислительно-восстановительные реакции есть почти в каждом учебнике химии, да и в сети то же есть. Над красивым стоит потрудиться.

 
ArgentusДата: Четверг, 19.05.2011, 23:22 | Сообщение # 7
Группа: Администраторы
Сообщений: 254
Статус: Offline
Марганца двуокись для химических источников тока

так что лучше восстанавливать пермантанат...

Формалин, Сиреневый дядько Формалин! У некоторых, фото и то хуже бывают. Конечно, сильно нехватает четкости. Если хочешь выкладывай, народ думаю поймет.

 
ГостьДата: Четверг, 26.05.2011, 08:47 | Сообщение # 8
Группа: Гости





"но берегитесь большого выделения хлора!"

Я занимаюсь химией, у меня вытяжка есть! biggrin

Ладно, допустим я имею чистый сульфат марганца, сколько его добавлять к сульфату кальция и в каком виде?

Добавлено (26.05.2011, 08:39)
---------------------------------------------
А, еще наверное проще с сульфатом цинка? Он растворим, т.е. его проще очищать, да и к тому же у меня есть ХЧ сульфат меди и гранулированный ХЧ цинк.

Добавлено (26.05.2011, 08:47)
---------------------------------------------
Какой тип люминофоров из всех что были представлены на сайте требует минимальной чистоты веществ?

 
ArgentusДата: Пятница, 27.05.2011, 17:08 | Сообщение # 9
Группа: Администраторы
Сообщений: 254
Статус: Offline
Для начала необходимо обезвожить кристаллогидраты сульфата марганца и кальция до безводных. Затем делаете смесь, добавив в пределе 0,8 - 1% MnSO4 от взятого вами количества сульфата кальция. Расчитаете сами. Далее по руководству.

Незабыли, что: "Возбуждают состав катодными лучами или ртутной лампой" ? Без источника возбуждения будет туговато. Я специально покупал для этих и других люминофоров бактерицидную лампу. Это те, что продаются без люминофора внутри.
 
ФОРУМ ЛЮМИНОФОРОВ » РЕЦЕПТУРНАЯ Часть » Люминофоры общего использования » ЛЮМИНОФОРЫ НА БАЗЕ СУЛЬФАТОВ
Страница 1 из 11
Поиск: