.
Воскресенье, 28.05.2017, 01:59  Вы вошли как Гость | Группа "Гости"         Главная | Выход| Рецепты СУЛЬФИДНЫХ ЩЁЛОЧНОЗЕМЕЛЬНЫХ СВЕТОСОСТАВОВ - ФОРУМ ЛЮМИНОФОРОВ | Мой профиль 
[ Новые сообщения · Участники · Правила форума · Поиск · RSS ]
Страница 1 из 3123»
ФОРУМ ЛЮМИНОФОРОВ » РЕЦЕПТУРНАЯ Часть » Светосоставы временного действия » Рецепты СУЛЬФИДНЫХ ЩЁЛОЧНОЗЕМЕЛЬНЫХ СВЕТОСОСТАВОВ (Приготовленных из карбонатов)
Рецепты СУЛЬФИДНЫХ ЩЁЛОЧНОЗЕМЕЛЬНЫХ СВЕТОСОСТАВОВ
ArgentusДата: Суббота, 14.08.2010, 19:04 | Сообщение # 1
Группа: Администраторы
Сообщений: 254
Статус: Offline
Самостоятельные и оформленные статьи по каждому виду люминофоров находятся сдесь http://chemlight.ucoz.ru/load

ВСЕ РЕЦЕПТЫ ПРОВЕРЕНЫ МНОЮ НА ПРАКТИКЕ И ИХ ХАРАКТЕРИСТИКИ СООТВЕТСТВУЮТ ИСТИННЫМ.
данный раздел в постояном пополнении..
Здесь приведены примеры простейших и основных возможных комбинаций составов и количество активатора для основы. Так же, ниже указаны навески компонентов для приготовления рецептов светосоставов на основе ЩЗМ. Эти навески (в граммах) на один грамм основы - оптимальные и превышать их при составлении шихты не рекомендуется. По заявкам трудящихся выкладываю прочие рецепты с более менее яркой светимостью.
Для составов на определённой основе какого либо карбоната используются оптимальные количества определённых реактивов (агентов).
В качестве плавней, которые указаны после крахмала, могут выступать один или два агента на выбор, но не все указанные разом (!).

Навески агентов для карбонатов для составления рецептов.
ВАЖНО!
Хочу повториться, несмотря на существование большого обилия вариаций рецептов для светосоставов, существуют некоторые особенности, которые следует учитывать при составлении такой рецептуры. По данным лабораторных работ, проведённым в этой области, найдено приближённо оптимальные количества плавней для каждой основы, которые наиболее благоприятно действуют на эту основу в процессе синтеза, и их количества приняты исследователями как без избыточные.
При составлении ваших собственных модификаций светосоставов по этим данным, желательно в качестве плавней использовать лишь одно-два или в некоторых случаях три соединения на ваш выбор, но не все разом.
Так же, следует комбинировать нерастворимые и растворимые плавни. Тугоплавкие и с плавящимися при более меньшей температуре.
Общее количество плавней обычно в пределах 0.03 - 0,08 г/г основы и не должно превышать количества в 0,13 - 0,15 грамм, на 1 грамм карбоната.

0.03 - 0,08 г/г - это величина куда более достаточна для синтеза. В противном случае если добавлять больше, дальнейшая механическая обработка светосоставов после прокалки может быть затруднена.
Учтите, если вы решили использовать другую основу, к примеру, окись или гидроокись, то вам следует пересчитать количество активатора и всех остальных агентов.
ОСНОВНЫЕ ЦВЕТА......

ДЛЯ ПРОЧТЕНИЯ ПОДРОБНОСТЕЙ СИНТЕЗА И РЕЦЕПТУРЫ пожалуйста ПРОЙДИТЕ СЮДА
С Ув. Argentus/Donetsk/2010

 
ScottДата: Понедельник, 20.06.2011, 20:04 | Сообщение # 2
Группа: Проверенные
Сообщений: 26
Статус: Offline
А сколько по времени нужно прокаливать составы? А то в статье что то не нашёл об этом информации.

Сегодня решил попробовать сделать немного состава BaS:Cu на грязных реактивах, по практиковаться. Полученный сульфид получился бежевого цвета, не однородный по окраске. В УФ флуоресцирует разными цветами, в основном оранжевого, цвета раскалённых углей, но есть и часть областей желтого и зелёного цвета. Послесвечение в целом несколько десятков секунд, не очень яркое.


Моя коллекция химических элементов - elements.dp.ua
 
ArgentusДата: Понедельник, 20.06.2011, 21:04 | Сообщение # 3
Группа: Администраторы
Сообщений: 254
Статус: Offline
Quote (Scott)
В УФ флуоресцирует разными цветами, в основном оранжевого, цвета раскалённых углей, но есть и часть областей желтого и зелёного цвета.


Если готовится в тигле, то это бывает из-за неравномерного нагрева. У меня такое тоже случается. И на заводах то же biggrin . Что бы устранить неоднородность состав нужно перетереть и прокалить снова.

Но не забыть конечную обработку. После изготовления снова перетереть и прокалить теперь уже 4 минуты при тёмнокрасном калении в районе - 700-750 С. Тогда состав будет мелкий и восстановит свою изначальную яркость. Эта последняя процедура необходима.
Советую выяснить оптимум активатора сравнивая яркость и длительность хотя бы примерно, приготовив несколько образцов.

А время прокалки берите 20-25 минут - не прогадаете. Это среднее значение.
 
ScottДата: Понедельник, 20.06.2011, 21:04 | Сообщение # 4
Группа: Проверенные
Сообщений: 26
Статус: Offline
Вот такой получился у меня BaS:Cu (фото в темноте)



Зелёное и желтое - это я так понял продукты окисления?

Но яркость у данного люминофора не высокая в целом. Это из-за не достаточно чистых реактивов, или он сам по себе не очень яркий?
Прикрепления: 3972778.jpg(56Kb)


Моя коллекция химических элементов - elements.dp.ua

Сообщение отредактировал Scott - Понедельник, 20.06.2011, 21:08
 
ArgentusДата: Вторник, 21.06.2011, 21:20 | Сообщение # 5
Группа: Администраторы
Сообщений: 254
Статус: Offline
Quote (Scott)
Зелёное и желтое - это я так понял продукты окисления?..
...Но яркость у данного люминофора не высокая в целом. Это из-за не достаточно чистых реактивов, или он сам по себе не очень яркий?

Это не продукты окисления, а недопрокалённые участки. Продукты окисления как бы не фосфоресцируют. Яркость у него куда более достаточная, что флуоресценция, что послесвечение. Жаль только то, что послесвечение и яркость у BaS/Cu и BaS/Bi уж сильно зависит от чистоты исходных реактивов (готовой шихты) и количества активаторов. Их кто то назвал капризными, видать не зря. У BaS/Bi это всё выражено чуть немного меньше, чем у его красно-марсианского собрата.
 
ScottДата: Среда, 22.06.2011, 00:27 | Сообщение # 6
Группа: Проверенные
Сообщений: 26
Статус: Offline
Эти зелёные участки гаснут быстрее всего после прекращения освещения. И ещё. Этот состав, BaS:Cu должен "заряжатья" от люминесцентных ламп? А то у меня он от них практически не заряжался, послесвечение было очень слабое. Только от УФ.

Quote (Argentus)
А время прокалки берите 20-25 минут - не прогадаете. Это среднее значение.


А от чего считать время прокалки? Если в печь например при 800 градусов поставить тигли, и поднять температуру до 1100, то печь будет ещё минут 20-25 разогреваться до такой температуры, причём дольше всего греется она от 1000 до 1100 градусов. Если перегреть дольше, свойства ухудшатся?


Моя коллекция химических элементов - elements.dp.ua
 
ArgentusДата: Среда, 22.06.2011, 18:09 | Сообщение # 7
Группа: Администраторы
Сообщений: 254
Статус: Offline
Quote (Scott)
Эти зелёные участки гаснут быстрее всего после прекращения освещения. И ещё. Этот состав, BaS:Cu должен "заряжатья" от люминесцентных ламп? А то у меня он от них практически не заряжался, послесвечение было очень слабое. Только от УФ.

Если шихту перемешивали хорошо, значит точно, эти участки недопрокаленные.
Возбуждается состав даже лампами накаливания. И от 60W ной лампочки то же нормально. Подберите пока дозу активатора, показатели немного улучшатся.
Quote (Scott)
А от чего считать время прокалки? Если в печь например при 800 градусов поставить тигли, и поднять температуру до 1100, то печь будет ещё минут 20-25 разогреваться до такой температуры, причём дольше всего греется она от 1000 до 1100 градусов. Если перегреть дольше, свойства ухудшатся?

Время прокалки начинается исчисляться с достижения в печи температуры указанной для состава. Если это допустим 950 С, то ждем пока не нагреется до этой t и выдерживаем положенное время. Можно не кривить душой и дать 1000 или 1100 вместо 950 что бы полностью всё прогрелось. Для ЩЗМ вреда не будет. Я загружаю несколько тиглей сразу и выдерживаю их как обычно не более часа, но и не менее. Это связано с тем, что бы прогреть тигли как можно полнее и сообщить им заданную температуру как можно лучше. Так же готовил в кварцевых трубках, для полного прогрева которых требуется намного меньше времени. Есть один момент, который нужно учесть. Время указывается главным образом для достижения наиболее полного прохождения реакции и наиболее полной активации при заданной температуре, при условии, что шихта будет полностью прогрета до серединных слоёв. В печи выполнить эти условия не всегда удается, даже на производстве, приходится и повышать температуру для больших тиглей или брать тигли маленького объёма - они прогреваются лучше, а так же увеличивать время выдержки для сообщения температуры.

Если даже передержать сверх временной нормы свойства у ЩЗМ не ухудшатся, а во многих случаях только улучшаться. Влияние может оказать по большей части только температура – её недостаток, особенно в глубинных слоях шихты. Вспомните цвет обожжённых кирпичей в средине и снаружи. Те, что однородные по цвету прокалились полностью (этого в общем часто и не нужно), те что синие внутри - не прокалились насквозь. Такая же байда происходит и с тиглями во многих случаях. Под нашу печку я подобрал размер тиглей и нормальные условия для их полноценного прокаливания. Могу спорить, что для каждой печи условия будут индивидуальны, так как то, что получаю на работе, не получается в печке стоящей в другом здании. А печи различаются размерами камер и мощностью. На работе объём чуть меньше, но мощность будет по более.
Стоит попробовать следующий способ. Закладывать шихту в тигель несильно плотно, с пылью и в мелких кусочках до 1 мм максимум в перемешку. Такая крошка готовится из готовой шихты во время её сушки. Так у меня замечательно прогреваются шихты для ZnS люминофоров.
 
ScottДата: Воскресенье, 26.06.2011, 21:20 | Сообщение # 8
Группа: Проверенные
Сообщений: 26
Статус: Offline
А какова роль карбоната магния в составах? На что он влияет, и можно ли обойтись без него?

Моя коллекция химических элементов - elements.dp.ua
 
ArgentusДата: Воскресенье, 26.06.2011, 22:57 | Сообщение # 9
Группа: Администраторы
Сообщений: 254
Статус: Offline
Роль карбоната магния в том, что он, до какой то степени не дает спекаться сульфидам ЩЗМ при высокой температуре в более крупные агломераты, делая полученный сульфид сравнительно мелким, и облегчает его дальнейшую механическую обработку. Это условие выполняется при наличие определённого указанного в работе без избыточного количества плавней. Так же образовавшийся в процессе распада карбоната - MgO создаёт необходимый эффект светорассеивания при излучении свечения светосостава. Проведенные тесты показали существенные различия и улучшения световых характеристик у составов с добавкой MgO.
На первых порах можно обходиться и без карбоната.

В качестве универсальной высококачественной добавки можно применять прозрачный для УФ аэросил (SiO2), добавляя его только в готовый состав от 5 до 20%.
 
ScottДата: Понедельник, 27.06.2011, 09:15 | Сообщение # 10
Группа: Проверенные
Сообщений: 26
Статус: Offline
А чистота MgCO3 имеет значение? Надо ли его очищать?

По поводу активаторов. В статье описаны составы с применением активаторов Bi и Cu. Но я видел так же в статьях о применении других активаторов: Sm, Mn, Pb и др. Чем эти активаторы лучше/хуже чем Bi или Cu, и можно их в вводить в карбонатные составы?


Моя коллекция химических элементов - elements.dp.ua
 
ArgentusДата: Понедельник, 27.06.2011, 13:23 | Сообщение # 11
Группа: Администраторы
Сообщений: 254
Статус: Offline
Quote (Scott)
А чистота MgCO3 имеет значение? Надо ли его очищать?

Всё имеет значение. Каждый реактив входящий в состав. Очищать надо исходное соединение из которого осаждают карбонат.
Quote (Scott)
По поводу активаторов. В статье описаны составы с применением активаторов Bi и Cu. Но я видел так же в статьях о применении других активаторов: Sm, Mn, Pb и др. Чем эти активаторы лучше/хуже чем Bi или Cu, и можно их в вводить в карбонатные составы?

Mn, Pb не лучше чем Bi или Cu. Они действуют на сульфиды вызывая послесвечение, но не так хорошо как медь и висмут.
Bi и Cu самые лучшие активаторы для ЩЗМ.
Sm применяют в паре с церием для вспышечных фосфоров, которые описаны в книге Казанкина - Неорганические люминофоры.
 
ScottДата: Вторник, 28.06.2011, 20:43 | Сообщение # 12
Группа: Проверенные
Сообщений: 26
Статус: Offline
Так в шихту нужно вводить карбонат магния или основной карбонат магния? Или тут не имеет особого значения? Я так понял что по обменной реакции с содой и солями магния образуется именно основной карбонат магния.

Моя коллекция химических элементов - elements.dp.ua
 
ArgentusДата: Среда, 29.06.2011, 08:52 | Сообщение # 13
Группа: Администраторы
Сообщений: 254
Статус: Offline
Quote (Scott)
Так в шихту нужно вводить карбонат магния или основной карбонат магния? Или тут не имеет особого значения?

не имеет большого значения. Конечный продукт всегда один MgO
 
ScottДата: Пятница, 01.07.2011, 20:51 | Сообщение # 14
Группа: Гости





На днях попробовал сделать составы BaS:Cu и BaS:Bi. Реактивы решил очистить по такой схеме:

сначала добавил Na-ДЭДК к раствору соли бария. Образовалась буроватая муть. Затем добавил отмытый солянкой и щёлочью уголь БАУ-А, затем добавил немного карбоната аммония и всё это дело отфильтровал и высушил. Так же само готовил и остальные реактивы. Серу использовал покупную ОСЧ 15-3.

В итоге, состав BaS:Cu не получился совсем. Прошлый раз, на не обычных реактивах был даже лучше. В ультрафиолете светился он очень плохо, послесвечения практически не было. Разве что были зеленовато-желтые гранулы, которые светились дольше всего, но их было мало. Внешне состав получился грязно-коричневого цвета.

Состав BaS:Bi получился чуть лучше. Поверхность огарка была белого цвета и не светилась совсем, разве что в УФ флуоресцировала красным светом. Внутри получился чисто желтый состав, цвета яичного желтка. Светился желтым светом, правда не долго.
 
ArgentusДата: Пятница, 01.07.2011, 21:54 | Сообщение # 15
Группа: Администраторы
Сообщений: 254
Статус: Offline
Расстраиваться не стоит. Напишите мне письмом плиз, как можно подробнее, очстку бариевой соли и осаждение карбоната. Какой чистоты брали карбонат аммония. Сколько добавляли активатора г/г, какой восстановитель, какие плавни и прочее. Возможно я смогу указать ошибки, если они есть. так же интересует сколько добавлялось Na-ДЭДК на какой вес бариевой соли. Перед осаждением карбонатов проводилась ли перекристаллизация.
Quote (Scott)
Внешне состав получился грязно-коричневого цвета.

Похоже на то, что состав был чем то отравлен, возможно чего то переизбыток.
Я к примеру завёл эл. журнал по выполнению каких либо работ. Он мне очень помогает.

p.s. И ещё, сначала пробуйте покаливать, как можно сильнее, на сильном открытом огне в маленькой короткой не плотно закрытой пробирке, трубке или в подобной посуде, Вес шихты 2 - 3 г и пока не пользоваться тиглем.
 
ФОРУМ ЛЮМИНОФОРОВ » РЕЦЕПТУРНАЯ Часть » Светосоставы временного действия » Рецепты СУЛЬФИДНЫХ ЩЁЛОЧНОЗЕМЕЛЬНЫХ СВЕТОСОСТАВОВ (Приготовленных из карбонатов)
Страница 1 из 3123»
Поиск: