.
Пятница, 28.07.2017, 19:59  Вы вошли как Гость | Группа "Гости"         Главная | Выход| Рецепты СУЛЬФИДНЫХ ЩЁЛОЧНОЗЕМЕЛЬНЫХ СВЕТОСОСТАВОВ - Страница 2 - ФОРУМ ЛЮМИНОФОРОВ | Мой профиль 
[ Новые сообщения · Участники · Правила форума · Поиск · RSS ]
Страница 2 из 3«123»
ФОРУМ ЛЮМИНОФОРОВ » РЕЦЕПТУРНАЯ Часть » Светосоставы временного действия » Рецепты СУЛЬФИДНЫХ ЩЁЛОЧНОЗЕМЕЛЬНЫХ СВЕТОСОСТАВОВ (Приготовленных из карбонатов)
Рецепты СУЛЬФИДНЫХ ЩЁЛОЧНОЗЕМЕЛЬНЫХ СВЕТОСОСТАВОВ
ScottДата: Суббота, 02.07.2011, 09:59 | Сообщение # 16
Группа: Проверенные
Сообщений: 26
Статус: Offline
Quote (Argentus)
p.s. И ещё, сначала пробуйте покаливать, как можно сильнее, на сильном открытом огне в маленькой короткой не плотно закрытой пробирке, трубке или в подобной посуде, Вес шихты 2 - 3 г и пока не пользоваться тиглем.


А как я так прокалю, пробирка не выдержит такого нагрева 1100 градусов, она ведь расплавится. Ещё хотел узнать, какие тигли лучше применять для обжига? Я брал обычные фарфоровые, но состав такие тигли разъедает, и после одного обжига он оказывается прилично поеденым. Кроме того, отмывать его нужно соляной кислотой.

Quote (Argentus)
Похоже на то, что состав был чем то отравлен, возможно чего то переизбыток.


Ну по идее, сульфид меди должен быть буро-чёрного цвета, может он и окрашивает состав. А состав с висмутом получился яично-желтого цвета, это нормально? Вечером может сделаю фотки.

Quote (Argentus)
Напишите мне письмом плиз, как можно подробнее, очстку бариевой соли и осаждение карбоната.


Хорошо, правда все расчёты у меня остались на работе, поэтому точные цифры могу не вспомнить.


Моя коллекция химических элементов - elements.dp.ua
 
ArgentusДата: Суббота, 02.07.2011, 19:54 | Сообщение # 17
Группа: Администраторы
Сообщений: 254
Статус: Offline
Quote (Scott)
А как я так прокалю, пробирка не выдержит такого нагрева 1100 градусов, она ведь расплавится. Ещё хотел узнать, какие тигли лучше применять для обжига? Я брал обычные фарфоровые, но состав такие тигли разъедает, и после одного обжига он оказывается прилично поеденым. Кроме того, отмывать его нужно соляной кислотой.

Сорри, я забыл, что у нас на работе все пробирки и трубки из кварца и пирекса. Вот и советую по себе. Обычным стеклом не пользуемся уже давно и как то внимание уже не обращаем. Все привыкли.
Любую посуду будет коррозить и аллунд и кварц и любую керамику, так что этого не избежать. Аллундовые тигли менее подвержены коррозии, но они бывает довольно часто летят от перепадов. Мою всё технической (красной) азоткой.

Quote (Scott)
А состав с висмутом получился яично-желтого цвета, это нормально?

Вполне. Таким он и должен быть.
BaS Cu получается светло желтовато-розовый при дневном свете.
 
ArgentusДата: Воскресенье, 03.07.2011, 15:10 | Сообщение # 18
Группа: Администраторы
Сообщений: 254
Статус: Offline
Очистка ВаCl2 до ос.ч. здесь
 
JarroДата: Среда, 16.05.2012, 19:46 | Сообщение # 19
Группа: Проверенные
Сообщений: 39
Статус: Offline
А мне вот интересно, влияет ли добавление белил на эксплуатационные хар-ки люминофора ? Дело в том, что в большинстве случаев добавляется, как я понимаю, MgO и он, в свою очередь, гигроскопичен, а поглощая влагу там и до ускорения гидролиза сульфидов недалеко..
 
ArgentusДата: Вторник, 22.05.2012, 21:04 | Сообщение # 20
Группа: Администраторы
Сообщений: 254
Статус: Offline
Отзывы о технологиях ЩЗМ составов есть почти в каждой статье и работе по ним, и об их недостатках написано достаточно много. И какие либо добавки тянущие влагу это не главная причина порчи составов. Сами порошки сульфидов после изготовления имеют известную степень гигроскопичности и их хранят не на воздухе. В любом случае, до распада недалеко из-за нестойкости сульфидов, главным образом из-за контакта сульфидов с какими либо органическим компаундами (лаки, клеи), которые реагируют с сульфидами химически и проницаемости самих связующих материалов для воздуха и влаги.
 
FxFДата: Четверг, 24.05.2012, 13:36 | Сообщение # 21
Группа: Пользователи
Сообщений: 7
Статус: Offline
Вчера сделал состав на CaS активированном Eu, Tm и Ce правда спекал (не падать) газовой горелкой, т.к. в печке погорела спираль. Короче тигель видать был треснутый, и на середине нагрева лопнул, так что часть состава обжигалась открытым пламенем sad
Но, результат получился очень даже ничего. Светится ярко, сильней всего от фонарика заряжается, от УФ слабовато, в нем флуоресцирует розовым.
Самое интересное, что небольшой кусок нагретый непосредственно открытым пламенем горелки дает более яркий свет.
Итого: послесвечение красное яркое (как от уголька из костра) 1-2 минуты, потом спад и минут 5 до полного затухания.
Тот же состав но без Ce "запеченный" в печке дал более слабый результат.
Фото 1
Фото 2
 
ArgentusДата: Воскресенье, 27.05.2012, 08:20 | Сообщение # 22
Группа: Администраторы
Сообщений: 254
Статус: Offline
Quote (FxF)
спекал (не падать) газовой горелкой

это нормально. Я всегда агитирую не сидеть сложа руки и пользоваться альтернативными источниками нагрева, тем более, что любая газовая горелка прекрасно для этого подходит. Печь - удобная штуковина и только. Но не всегда она бывает нужна. На горелке, контроль температуры труден, но с помощью газа я сделал немало образцов (в кварцевых трубках), тем более, что в силу некоторыхпричин и условий часто отказывался от прокалки в печке.

FxF, Просьба, выложить фотграфии на какой то другой хостинг, ибо не у меня одного их просмотр не возможен. Несчастный гоогл.... Хотелось бы взглянуть на вашу работу

Quote (FxF)
сильней всего от фонарика заряжается, от УФ слабовато

Само то. У составов системы САS именно такие свойства.
По поводу длительности свечения. Это вполне успешная работа. Если отработать само приготовление состава и делать без ошибок, то длительность будет куда больше и вполне достаточной. Спешу заметить, что красные составы на ЩЗМ и РЗЭ сейчас самые популярные. Как то совпало, что многие их готовят в последнее время. happy
 
FxFДата: Среда, 30.05.2012, 17:16 | Сообщение # 23
Группа: Пользователи
Сообщений: 7
Статус: Offline
Не зеленые мне больше по вкусу smile
Дам ссылку позже, когда мой хостинг снова заработает smile (технические сбои у провайдера, ждемс)

Добавлено (30.05.2012, 17:16)
---------------------------------------------
Так ну вот ссылка на альбом с фотками, тут последние CaS:Sm:Tm:Ce
а это предыдущий но там только в УФ подсветке так как послесвечение было слабоватым sad фото альбом

Сообщение отредактировал FxF - Среда, 30.05.2012, 17:16
 
ArgentusДата: Среда, 30.05.2012, 21:09 | Сообщение # 24
Группа: Администраторы
Сообщений: 254
Статус: Offline
Вот, то же сраничка участника форума http://elements.dp.ua/Articles/A.E.S._Phosphors/index.html

Я отправил вам письмо на мейл указанный при регистрации. Оно касается информации по рецептурам.
 
ScottДата: Воскресенье, 10.06.2012, 22:20 | Сообщение # 25
Группа: Проверенные
Сообщений: 26
Статус: Offline
FxF, а вы не могли бы скинуть пропорции для вашего состава CaS активированном Eu, Tm и Ce? В частности интересуют дозировки активаторов. Я до этого делал один раз получилось очень хорошо, состав был CaS/SrS:Eu,Tb. Но последующие эксперименты не удавались почему то, послесвечение было очень слабым и не продолжительным. Возможно из за реактивов, которые поменялись с тех времён. В то время как у состава CaS/SrS:Eu,Tb послесвечение изначально было очень сильное, видно хорошо было даже в тени. А в остальном как вы и описывали, примерно то же самое по свойствам.

Добавлено (10.06.2012, 22:20)
---------------------------------------------
По поводу тиглей. Есть такой очень неприятный момент - они иногда имеют свойство не только лопаться, а даже взрываться. Прошлый раз у меня в печи разнесло сразу два тигля. Причём разорвало на мелкие, размером с семечные скорлупки кусочки. Зато крышки остались целые, видимо купил очень качественные, а то старые крышки не выдерживали и трёх циклов обжига - просто трескались. А взрывы или расколы тиглей иногда бывали, в лучшем случае просто часть шихты выбрасывалось из тигля, в худшем разрывало тигель в дребезги. Это очень неприятный момент, так как во первых, теряется вся работа и составы нормально уже не получаются (ибо выгорают), а во вторых - засирается печь остатками шихты, осколками тиглей и в воздух выбрасывается много сернистого газа, который может поднять кипишь в лаборатории. Вот нашел очевидные причины взрывов:

1. Много серы. В составах на основе сульфида кальция серы действительно добавляется много чем в другие составы, поэтому вероятность взрывов тиглей увеличивается. Но от этого уже никуда не денешься, поэтому стоит уделить снимание следующим моментам.

2. Много шихты. Как я заметил, шихты в тигли нужно класть не больше 2/3 высоты тигля, насыпая его небольшими порциями и каждый раз постукивая тигель для уплотнения. Иначе, если много насыпать то может разнести тигель. Лучше насыпать меньше и обжечь два раза, чем потом это всё сгорит и ничего не получится.

3. Слишком сухая шихта. Как показывает практика, очень сухая и пылящая шихта частично выбрасывается из тигля. Но это лучшем случае. В худшем - пылящая шихта попадает между крышкой и краем тигля и как бы приваривает крышку к тиглю. Поэтому, тигель взрывается. По этому, шихту нужно сушить не до пылящего состояния. Она должна легко растираться, но не пылить и образовывать небольшие комки. В крайнем случае, можно шихту слегка увлажнить при перемешивании с помощью пульверизатора. Такая шихта видимо не способна взлетать при резком нагреве, поэтому она и не выбрасывается из тигля. У меня взрывы тиглей были всегда только на пылящей шихте. Ну или когда много насыпал (50/50).

4. Слишком высокая температура. Я обычно ставил тигли в печь при 900 С. Может можно для надежности ставить тигель при 800 С?


Моя коллекция химических элементов - elements.dp.ua
 
FxFДата: Понедельник, 11.06.2012, 14:11 | Сообщение # 26
Группа: Пользователи
Сообщений: 7
Статус: Offline
Рецепт брал тут на сайте, которой точно не скажу уже, но активаторы просто тупо крупинок накидал, растер, залил абсолютным спиртом и перетер, потом засыпал шихту основную и перетер уже эту жидкую кашицу. Просто заметил что "много" активатора не мешает (в отличии от "мало").

Тигель лопнул скорее от того что он скорей всего уже был треснутым. Нагрев проводил газовой горелкой.
Остальные тигли целы smile
 
ScottДата: Четверг, 14.06.2012, 22:14 | Сообщение # 27
Группа: Проверенные
Сообщений: 26
Статус: Offline
Вчера сварил состав SrS•Eu,Tb. Рецептура

SrCO3...........10,0 г
MgCO3..........1,50 г
S..................2,70 г
Крахмал........0,92 г
Бура.............0,70 г
Eu.................5 мг
Tb.................1 мг

Обжиг - 30 мин при 1000 С.

Получился оранжевый состав, цвета тлеющей сигареты с такой же яркостью. Очень яркий, особенно при зарядке обычным белым светом люминесцентных ламп, от ультрафиолета послесвечение быстро падает. Этот состав можно сравнить с похожим по цвету BaS•Cu:

1. BaS•Cu у меня получился более апельсиново-оранжевый, а SrS•Eu,Tb - более огненный.
2. BaS•Cu лучше заводится от УФ ламп, а SrS•Eu,Tb от дневного света люминесцентных ламп 4100 К.
3. SrS•Eu,Tb в целом заметно ярче чем BaS•Cu.
4. BaS•Cu внешне светло-желтый, SrS•Eu,Tb - оранжевый.
5. BaS•Cu в ультрафиолете оранжевым люминесцирует, SrS•Eu,Tb - фиолетово-розовым.
6. Послесвечение у обоих составов примерно одинаковое.
7. SrS•Eu,Tb не понравился выход фосфора. Снаружи королёк был покрыт мелкой и рыхлой коркой, которая плохо светилась. Середина была белая и тоже не светилась. Оставалась только тонкая корка в 2 мм толщиной, которая светилась хорошо. В итоге в целом, из 20 г SrCO3 получилось фосфора меньше и выбирать его было более геморно чем из 20 г BaCO3.

Возможно что состав можно улучшить путём подбора более оптимальных концентраций активаторов, но мне это делать лень, результат и так более чем нормальный. На днях могу выложить фотки, если кому интересно.


Моя коллекция химических элементов - elements.dp.ua

Сообщение отредактировал Scott - Четверг, 14.06.2012, 22:55
 
ArgentusДата: Пятница, 15.06.2012, 00:04 | Сообщение # 28
Группа: Администраторы
Сообщений: 254
Статус: Offline
Согласно практике в лабах, можно прийти к выводу, что вся посуда, которая “летит”, то есть, буквально взрывается, трескается и реально стреляет кусками стекла и фарфора на несколько метров - выходит из строя по причине внутренних напряжений возникающих при быстром и неравномерном нагреве и охлаждении. От условий нагрева и охлаждения зависит долговечность посуды. Это происходит скорее в 95 % случаев. Остальное, приходится на неосторожность и нестандартные случаи. На долю "нестандартов" приходится совсем мизер и эти случаи, нужно описывать совершенно в другой статье. (Кому интересно, могу рассказать парочку необычных историй из собственных наблюдений, от которых, у моих бывших коллег до сих пор сохранились яркие воспоминания.)
Но как в обыденности рвались колбы и тигли, мне рассказывать нет нужды. Очевидное, просто становится ясно со временем каждому. Наверно у всех, когда-то наступает такой момент, когда, человек начинает явно видеть причины своих неудач и только после этого принимает соответствующие меры по их устранению.
И все условия, перечисленные выше в посте Scott, , не приводят к таким катастрофическим последствиям. Гарантирую. Ни переполнение тигля, ни сухая шихта или избыток серы. Эти моменты нельзя включать в список. Было всякое. Но таких случаев, с использованием качественных и новых тиглей, и таких проблем у нас никогда не возникало.

Наша первая печь, тоже повидала всякое, в том числе подобные катастрофы. Могу в итоге сказать, что все они происходили по нашей неосторожности.

Я в течение полугода спокойно пользовался пронумерованными FeCl3 одними и теми же тиглями, которые остывали с продуктом вместе с печью. Все было нормально, как после нагрева в 900 С, так и после накала в 1300.
Те же, что были охлаждены быстро - жили совсем не долго. При следующем нагреве, каждый пятый-шестой тигель “раскрывал” своё содержимое и в вытяжку шла дантевская атмосфера ада.
Бывало, даже стаканы с фирменным и казалось бы, крутым стеклом лопались от легкого нагрева на горелке при следующей операции, лишь потому, что вовремя не было у них снято внутреннее напряжение корпуса, после предыдущего использования (нагрева).
А тигли будут лететь, это неизбежно, и с этим придется смериться, хоть стоят они на данный момент совсем не дешево. Тем более, что большинство даже относительно дорогих огнеупорных материалов в принципе не рассчитаны на многократное использование. Это можно узнать только лишь по заявке изготовителя.

Имейте так же на учёте фактор “запланированного устаревания” который, сейчас учитывать даже при расчёте своего бизнеса просто необходимо. (да простит мне всезнающий и всевидящий гугл)
 
ArgentusДата: Пятница, 15.06.2012, 00:12 | Сообщение # 29
Группа: Администраторы
Сообщений: 254
Статус: Offline
Quote (Scott)
Середина была белая и тоже не светилась. Оставалась только тонкая корка в 2 мм толщиной, которая светилась хорошо. В итоге в целом, из 20 г SrCO3 получилось фосфора меньше и выбирать его было более геморно чем из 20 г BaCO3.

Согласен. Недостаток прогрева срдинных слоёв. Никуда не деться, но поправимо. Несветящиеся фрагменты - средина, прокаливаются повторно. То есть, они вполне рентабельны и из них можно спокойно получить такой же фосфор при боле высокой t. Все корольки всегда откидывают в любом случае.
 
ScottДата: Суббота, 16.06.2012, 21:24 | Сообщение # 30
Группа: Проверенные
Сообщений: 26
Статус: Offline
Вот мой состав SrS•Eu,Tb приготовленный по выше приведенной рецептуре:



По поводу тиглей, то всё таки, взрываются они именно от пересушенной шихты. В трёх случаях из трёх, тигли взрываются. А нормально высушенная непылящая шихта не даёт взрывов. И ещё, как я заметил то буру лучше добавлять в твёрдом виде, растирая её с серой и карбонатом магния, а потом смешивать с карбонатом кальция/стронция или бария. Такая шихта лучше сохнет, и хорошо растирается. Ещё удобно её сушить под лампой накаливания в домашних условиях. А раньше я её полностью растворял в воде при нагревании и потом в том же растворе растворял крахмал. Как показывает практика, то такая шихта получается хуже, она превращается сначала в резину, потом в кирпич и плохо сохнет растирается.

Добавлено (16.06.2012, 21:24)
---------------------------------------------
Делал ещё на днях состав SrS•Zn, цвет получился красивый, но светится плохо особенно от видимого света. В общем, мне не понравился, решил выкинуть. Хотя, может тут ещё примеси могли повлиять, так как я брал чда цинк и растворил в азотной кислоте.

А состав SrS•Cu хороший получается по яркости?
Прикрепления: 8212848.jpg(160Kb)


Моя коллекция химических элементов - elements.dp.ua

Сообщение отредактировал Scott - Суббота, 16.06.2012, 21:24
 
ФОРУМ ЛЮМИНОФОРОВ » РЕЦЕПТУРНАЯ Часть » Светосоставы временного действия » Рецепты СУЛЬФИДНЫХ ЩЁЛОЧНОЗЕМЕЛЬНЫХ СВЕТОСОСТАВОВ (Приготовленных из карбонатов)
Страница 2 из 3«123»
Поиск: