| indeo | Дата: Понедельник, 14.05.2012, 00:37 | Сообщение # 1 |
|
Группа: Пользователи
Сообщений: 5
Статус: Offline
| Всем привет!
Хочу рассказать о своем опыте покупки и "доставания" чистых реактивов с точки зрения человека, находящегося в Киеве. Оказывается, это не простая задача.
Для синтеза лазерного оптического стекла понадобились реактивы, содержащие не более 1-10 ppm "окрашенных примесей": железа, меди, никеля, хрома, кобальта, ванадия, марганца и т.п.
Сначала, когда закончил делать печку, то думал, что основные трудности решены. Все-таки, печь на 1300°С не у всех есть, обычные муфели дают до 950°С, специальные до 1200°С. Пришлось преодолевать трудности с материалом камеры (корунд не так легко достать, хотя это не самое сложное), с материалом проволоки - Фехраль GS и Kanthal A-1 вместо привычных нихромов, материал обмазки, который при таких температурах должен быть на 90% из чистой окиси алюминия и только на 10% из каолина, притом, железа должно быть как можно меньше. Термопара хромель-копель, тоже не особо подходит, т.к. она очень быстро горит. Платино-платинородий достать довольно тяжело, да и он очень дорог. Когда почти все проблемы были в этом плане решены, взялся, собственно, за варку стекла.
Использовал стандартные реактивы хч и чда.
В принципе, в лазерном стекле допускается присутствие железа, скажем, на уровне 10 ppm (0,001%). Но это абсолютно не значит, что можно использовать реактивы, в которых железа 10 ppm. Дело в том, что лазерное редкоземельное стекло как правило, фосфатное, обычно, содержащее кроме P2O5 еще BaO, K2O, SiO2, B2O3 Al2O3 и иногда некоторые другие оксиды.
В качестве источника окиси фосфора можно использовать фосфорную кислоту, либо фосфаты аммония. Калий можно брать из фосфатов калия. Бор – из борной кислоты, алюминий и кремний из оксидов или их гидратов.
То есть, если например фосфорная кислота содержит 10 ppm железа, то когда уйдет вода (а металлы-то никуда не уйдут), концентрация железа, меди и т.п. возрастет раза в 1,7. А это уже очень плохо. Тоже самое касается в той или иной степени и других компонентов – борной кислоты, дигидрофосфата калия и т.п.
Поначалу я как-то значения особого не придал этому, считал, что хч реактивы достаточно чистые. Или уж по крайней мере, содержат того же железа столько, сколько написано в ГОСТах на них.
Оказывается, ничего подобного! Сделав несколько образцов на основе хч дигидрофосфата калия и такого рода реактивов, потратив довольно много на это времени, кварцевых тиглей и окиси неодима, меня заинтересовали небольшие черные "цяточки", которые навязчиво были в дигидрофосфате. Выбрав их несколько штук, я с удивлением обнаружил, что они притягиваются к магниту! Это как минимум, железо (а как максимум никель и кобальт), что совершенно недопустимо. 10 ppm это 1 мг на 100 г. У меня на сто грамм приходилось миллиграмм 5 этих кусочков, еще 1 мг железа содержалось в самом фосфате. Если брать только фосфат, то это уже 60 ppm железа. Просто катастрофа!
После этого началась паранойя по поводу железа. И неспроста. Сначала было решено использовать окись алюминия "для спектров". Но она плохо растворяется в фосфатных расплавах даже после очень долгого сплавления. Тогда я взял окись алюминия "для хроматографии". Но в ней оказалось железа еще больше, и более крупными кусочками. Более того, раствор этой окиси с соляной кислоте, даже с тщательно выбранными кусочками, дает реакцию с желтой кровяной солью.
Надо сказать, что нитрат бария и стронция, даже ч. содержат очень малое количество железа, по-видимому, это связано с их методом получения. По ГОСТ нитрат стронция ч. и чда содержат не более 2 ppm железа. А вот дигидрофосфат калия по ГОСТ содержит 10 ppm железа. Очень странно, хотя, это, наверное, тоже определяется легкостью очистки, используемом в промышленности.
Ладно, придется купить нормальную окись алюминия и кремния. В принципе, с фосфатом можно как-то смириться.
Сначала мне попытались продать окись алюминия хч. Одна фирма толи в Донецке, толи в Днепропетровске. Прислали сертификат. Там были результаты анализа и ссылка на ГОСТ, по которому проводился анализ. Вывод говорил "реактив соответствует квалификации хч". Открыв ГОСТ, я не обнаружил там упоминания о хч. Только ч и чда. Результаты анализа копировали столбец из "чда". Другой у нас нет, извините – сказали мне на фирме.
Ладно, хорошо хоть не продали..
Звоню в другую фирму в Харькове - ПП «СВІТ». Есть говорят, и осч гидрокись алюминия, и метафосфат, но только по 25 кг, открывать мешок осч ради пары кг никто не будет. Ладно, это хоть честно, и на том спасибо.
Звоню в третью фирму. Говорят, у нас есть хч, 10 кг, забирайте всю, отдадим дешево. Нет, спасибо, я поищу в другом месте – говорю. Ну ищите-ищите, все равно не найдете хч – говорят мне.
Нужно ли говорить, что хч окиси алюминия нет в природе. Ни ГОСТ на нее нет, ни самой ее такой нету. Ч., чда, осч. Все.
Звоню в четвертую фирму. Говорят: есть ч, есть чда. Говорю – мне нужно чище. Через пару дней перезванивают – нашли осч!
Ура – думаю. Замечательно. Беру! Оказалось, обычная, "для хроматографии" с кусочками железа "и сладких фруктов". Сдал обратно. Из дигидрофосфата калия, который я там купил, пришлось доставать лобковые волосы, паклю и какие-то кусочки черные – не железо, слава Интел. Органика какая-то. Они же продали мне окись кремния сначала "чда" с волосами, все как положено и мусором, да еще и местами желтоватую. Проверил с ЖКС – синеет вытяжка. Поменял на "осч" – по-моему, такая же самая, хотя с ЖКС реакции не дает. Возможно это чда из более чистого места из мешка (из середины, наверное )) ). Промою азоткой и солянкой – сойдет, наверное.
Они же потом продали мне фосфорную кислоту "осч". Просто ОСЧ, без там 14-4 или других цифр. Притом, она по ГОСТ 6552-80, как написано на этикетке. Но, извините, нет в этом ГОСТ никакой ОСЧ. Там максимум хч. Притом, в сертификате написано что примесей в ней как в хч. Сдал обратно. Поменял на "хч" нитрат диспрозия. Хорошая штука, но с парафином и пылью. Пришлось чистить и переосаждать хч оксалатом аммония.
В порыве надежды купил у них "осч" азотную кислоту, померил плотность – 65%! Да емае! Не бывает азотной кислоты осч 65%!!! Она 70%, и только! http://ostapbenderx.narod.ru/Index/40/4048.htm Притом, ее три вида есть. Там же просто "осч" и написаны ТУ. Ну сколько можно ж?! Сдавать не стал уже, но и дел больше с ними иметь не буду. Фирма http://ukrchimexpo.com.ua/ Укрхимэкспо. Не знаю, не считая того что фасует дядя Вася в грязные пакеты на ржавых весах, и что они пытаются продать как осч откровенное ч., с ними можно иметь дело, если чистота не важна. Например, ничего плохого не могу сказать про чда (или все таки, хч) дигидрофосфат калия, чда сульфид натрия (судя по виду, он и правда чда – желтый, без серого оттенка) и "хч" мочевину (хотя, она ч. или чда, но честная ч. или чда!). В мочевине железа очень мало в любой реактивной. Лишь бы она не была гранулированной.
И тут, уже почти отчаявшись, нашел ваш форум и понял что все не так плохо. Купил 2 кг БАУ-А в Укрреахиме, надо сказать, очень хороший сейчас у них там БАУ – золы вообще не видно, вытяжка из него нейтральная (промывали кислотой?), гранулометрия, похоже, тоже неплохая. Залил плавиковой, буду очищать..
Вот такая история, будьте бдительны!
Сообщение отредактировал indeo - Понедельник, 14.05.2012, 00:39 |
| |
| |
| Argentus | Дата: Среда, 20.06.2012, 22:39 | Сообщение # 2 |
|
Группа: Администраторы
Сообщений: 254
Статус: Offline
| Спасибо, уважаемый. За обзор и за подробности. Все, что вы рассказали, со всем соглашусь, ибо это действительно старая история. И с каждым годом положение всё хуже. Очень трудно найти реактивы в реале соответствующие заявленной квалификации. На долю всего товара ос.ч. приходится процентов 5-10, не более. И ещё труднее найти добросовестного поставщика. Вот почему, первым делом у нас на сайте были выложены способы очистки реактивов с помощью угольных материалов, которыми сами пользуемся уже много лет. А ведь эту технологию разработали в ИРЕА еще в середине 50-х! Очень рады, что смогли чем то помочь. В этих работах необходимо знать многие мелочи. Вопросы можно задать в личку.
Если это дело отработать на практике и поставить на поток, то в итоге, вы всегда будете иметь у себя в необходимых для вас количествах некоторые реактивы высокой чистоты. Но нестоит забывать о других методах очистки. Методы всегда комбинируются.
Единственная трудность может быть с очисткой растворимых солей алюминия и силикатов и получением окисей ос.ч (по некоторым катионам), которые готовят другими способами.
|
| |
| |
| indeo | Дата: Суббота, 14.07.2012, 15:59 | Сообщение # 3 |
|
Группа: Пользователи
Сообщений: 5
Статус: Offline
| Итак, сегодня приехала наконец-то из Питера гидроокись алюминия "осч 7-3"
Брал вот тут "Юнихим" http://www.unichim.sp.ru/index.html
Единственная трудность с ними - заказ от 2000 р. и платить должна организация. От частных лиц оплата не принимается.
Приехало в двойном пакете из полипропилена похоже, толстого. Пакет заварен и завязан. На пакете этикетка, также дали документы: налоговую накладную, счет, паспорт на вещество.
Вещество чистейшего белого цвета, никаких пылинок или включений не заметил, (одна цяточка правда была, но совсем маленькая - заметил, когда отсыпал 100г). Единственно, что вызывает сомнение это паспорт. Там результаты анализа во всем совпадают с требованиями ТУ без отличий, кроме массовой доли основного вещества. Скорее всего они ее только и меряли.
В принципе, все говорит что фирма солидная и все там ОК. Вот такая информация.
Сообщение отредактировал indeo - Суббота, 14.07.2012, 15:59 |
| |
| |
| AntrazoXrom | Дата: Вторник, 03.09.2013, 12:24 | Сообщение # 4 |
Группа: Пользователи
Сообщений: 2
Статус: Offline
| Здравствуйте. Хотел бы предложить коллегам некоторые реактивы для синтеза люминофоров - соли редкоземельных элементов, здесь можно посмотреть список:
http://www.antrazoxrom.ru/catalog/2
соли гадолиния, галлия, германия, гольмия, диспрозия, европия, индия, иттрия, лантана, лютеция, неодима, празеодима, самария, тербия, тулия, эрбия.
Оксиды, сульфаты, нитраты, хлориды, карбонаты, ацетаты. Квалификации "хч" и "осч". Территориально - Москва. Фасовка от 5г и больше. Возможен заказ других редких и особо чистых веществ. Буду рад помочь! Пишите на rendox@bk.ru или здесь http://www.antrazoxrom.ru/contact
Соли лантаноидов и редких металлов, реактивы, посуда:
http://antrazoxrom.ya.ru
|
| |
| |
.
