.
Понедельник, 20.11.2017, 23:50  Вы вошли как Гость | Группа "Гости"         Главная | Выход| ЕЩЁ КРИСТАЛЛЫ СУЛЬФАТА МЕДИ. - ФОРУМ ЛЮМИНОФОРОВ | Мой профиль 
[ Новые сообщения · Участники · Правила форума · Поиск · RSS ]
Страница 1 из 11
ФОРУМ ЛЮМИНОФОРОВ » ОБЩИЙ Раздел » Разное » ЕЩЁ КРИСТАЛЛЫ СУЛЬФАТА МЕДИ.
ЕЩЁ КРИСТАЛЛЫ СУЛЬФАТА МЕДИ.
ArgentusДата: Вторник, 02.11.2010, 08:32 | Сообщение # 1
Группа: Администраторы
Сообщений: 254
Статус: Offline
Ещё кристаллы сульфата меди.
Для выращивания этих кристаллов применялся сульфат меди наивысшей очистки и вода типа “би-дишка”, как у нас в шутку на местном лабовском жаргоне называют бидистиллировку. Общие примеси заявленные и лимитированные - Co, Mn, Zn, Pb, Ni, Sn = 7.5*10-5%. Результатами не доволен, видать плохо постарался. Как-то ранее получал этот препарат намного чище. Видно сказалось количество очищаемого препарата - получилось 2 кг. Так же, ртуть, железо и мышьяк определились на пределе чувствительности спектрального метода.
Реактив очищался мной сначала последовательно двумя стандартными методиками с так же дополнительной тщательной ликвидацией хлоридов и нитратов переосаждением, лишь только потом диэтилдитиокарбаматом натрия с активированными окисленными углями, с предварительной добавкой перекиси водорода (с последующим кипячением раствора для разложения Н2О2), для окисления следов двухвалентного железа и прочих металлов. После очистки диэтилдитиокарбаматами, реактив перекристаллизовывался при интенсивном перемешивании от 60 до 20 С из кислого раствора при pH 2.5 - 3. На это ушло просто уйма времени, но 2 кг из пяти исходных было получено. К слову сказать, с помощью диэтилдитиокарбамата натрия с активированными окисленными углями, удается осаждать более нерастворимые, чем Сu-ДЭДК примеси металлов. Это в виде следов диэтилдитиокарбаматов Bi, Te(VI), Ag, Se(VI), Tl(III), Pd(II), Hg, Au и Fe(III). Данные анализа моего сульфата из нашей лаборатории поступили “как всегда очень быстро и оперативно” - аж почти через два месяца, но и на том, нашим коллегам, как говорится большое спасибо. Без проверочного анализа, ведь никуда не денешься. Но теперь есть на чем разогнаться.

Ради интереса, сравнивал цвета при искусственном и дневном освещении насыщенных растворов купороса двух квалификаций - (ч.д.а.) и мой особо чистый. Цвет различался радикально. Особо чистый обладал ярко выраженной синевой, а (ч.д.а.) квалификации фирмы Мерк был светлее и слегка с зеленцой.



Выбирались сами затравки под увеличительным стеклом, но всё равно в дальнейшем, не уберег от сколов граней и возникших в последствии плоскостных химер на двух активных сторонах в процессе роста. Химеры из плоскости возникают постепенно при многократном изымании кристалла из раствора.


Условия выращивания в течение около 3х месяцев, конечно, предполагало многократное изъятие кристалла и очистка самого раствора от выпадающих дополнительно кристаллов. Выполняя эти процедуры, необходима предельная аккуратность. Кристаллы росли при относительно постоянной температуре.
Довольно уникальный собрат-сросток в форме буквы Х.



Казалось, что сначала он был абсолютно симметричный, но в какое-то время один из пары начал расти быстрее. Такое происходит так, как чуть больший кристалл в растворе уже имеет большие преимущества перед меньшим.
Размер всех полученных кристаллов в длину 6 - 6.5 см.
Другой собрат: выращенный при особых условиях(!)


И ещё, мощный брикет синего цвета: контрольный образец


На следующее лето и осень запланированы кристаллы из ос.ч. сульфата кобальта, правда, в куда меньших количествах. Судя по свойствам, он очень стабильный на воздухе, а цвет получаемых кристаллов многообещающий.
 
ФОРУМ ЛЮМИНОФОРОВ » ОБЩИЙ Раздел » Разное » ЕЩЁ КРИСТАЛЛЫ СУЛЬФАТА МЕДИ.
Страница 1 из 11
Поиск: