.
Пятница, 28.07.2017, 16:02  Вы вошли как Гость | Группа "Гости"         Главная | Выход| TCPO - ФОРУМ ЛЮМИНОФОРОВ | Мой профиль 
[ Новые сообщения · Участники · Правила форума · Поиск · RSS ]
Страница 1 из 11
ФОРУМ ЛЮМИНОФОРОВ » ОБЩИЙ Раздел » Анализ и критика сетевых рецептов с коммерческих досок » TCPO (Трихлорфенолоксид)
TCPO
ArhangelMihailДата: Четверг, 07.07.2011, 14:33 | Сообщение # 1
Группа: Пользователи
Сообщений: 4
Статус: Offline
Доброго времени суток.
В интернете нашел рецепт и видео сырого ТСРО. В химии я немножко дуб и доступа к химреактивам как такового нету, но эта тема мне интересна уже давно.:) Если можете проверьте пожалуйста можно ли это сделать в домашних условиях...

Quote

Вот рецепт:
Итак, вот перечень всего, что нам необходимо (количества веществ, дабы не повторяться, приведены в пошаговом описании):
- 2,4,6-трихлорфенол;
- жидкий толуэн;
- триэтиламин;
- оксалилхлорид;
- метанол;

А также следующее оборудование:
- колба;
- магнитная мешалка (необязательно);
- ванночка со льдом;
- шприц
- вакуумный фильтр.

Шаг 1. Для начала нам понадобится 700 мг 2,4,6 - трихлорфенола.
Шаг 2. Далее в ролике Вы можете видеть, как в пробирку опускают кусочек тефлона. Непосредственного участия в реакции он не принимает, нужен он для постоянного помешивания (дело в том, что пробирка стоит на специальной магнитной мешалке, которая создает магнитное поле, вращающее тефлоновый стержень).
Шаг 3. Добавляем 10 мг жидкого толуэна, мешаем... Ожидаем, когда трихлорфенол полностью растворится. После этого желательно надеть на колбу резиновую диафрагму, чтобы предотвратить попадание влаги во время дальнейшего охлаждения нашего вещества. Но это не обязательно.
Шаг 4. Берем шприц и вводим один моль триэтиламина в наш раствор.
Шаг 5. Помещаем нашу колбу в емкость со льдом и охлаждаем около пяти минут или более, в зависимости от количества вещества.
Шаг 6. При помощи шприца вводим в колбу 0,5 моль оксалилхлорида. Это нужно делать медленно, поскольку процесс способствует выделению большого количества тепла. На видео вы можете наблюдать ускоренный процесс, в реальном же времени это должно занять у вас около пяти минут.
Шаг 7. Убедитесь в том, что вещество охлаждено и достаньте его из охлаждающей емкости. Хорошенько встряхните и оставьте в покое, чтобы раствор снова принял комнатную температуру.
Шаг 8. Далее нам необходимо отфильтровать не вступившие в реакцию химикаты. Как видите, для этого используется вакуумный фильтр. В результате получаем сырой TCPO и побочный продукт триэтиламин гидрохлорид. Чтобы избавиться от него, добавляем 25 мл метанола, который растворит весь триэтиламин гидрохлорид. Снова применяем вакуумный фильтр. На этот раз оставляем его включенным несколько минут, чтобы наверняка "ушел" весь метанол. Полученный в итоге белый порошок - и есть наш долгожданный TCPO, который мы далее будем применять для получения разноцветных флуоресцентных жидкостей.


Ссылка на сайт с которого это содрано
 
ArgentusДата: Четверг, 07.07.2011, 23:48 | Сообщение # 2
Группа: Администраторы
Сообщений: 254
Статус: Offline
Спасибо за информацию. Я уже посещал этот сайт и эту страничку и советовал читать интересующимся. Вполне очень вредная, но выполнимая работа.
Достоверность выполнимости работ у этой студии высокая, так что сомневаться не приходится и дело действительно в наличии реактивов, которые для подавляющего большинства людей достать трудно. wink
 
ArhangelMihailДата: Пятница, 08.07.2011, 12:32 | Сообщение # 3
Группа: Пользователи
Сообщений: 4
Статус: Offline
А как то можно фенол в 2,4,6-трихлорфенол? Нашел уравнение, но как это в жизни осуществить?
Quote
С6Н5OH + 3Сl2 = C6H2Cl3OH + 3HCl


или синтезировать его с бензола, но опять таки как это на практике?
Quote
C6H6 + Cl2 = C6H5Cl + HCl (катализатор FeCl3)

C6H5Cl + NaOH = С6Н5OH + NaCl

С6Н5OH + 3Сl2 = C6H2Cl3OH + 3HCl
 
ArgentusДата: Пятница, 08.07.2011, 13:03 | Сообщение # 4
Группа: Администраторы
Сообщений: 254
Статус: Offline
Quote (ArhangelMihail)
А как то можно фенол в 2,4,6-трихлорфенол? Нашел уравнение, но как это в жизни осуществить?


Пока не встречал такие работы. Есть книжка Препаративная химия органических люминофоров может там что то есть.
 
LeuchtkäferДата: Пятница, 08.07.2011, 17:59 | Сообщение # 5
Группа: Пользователи
Сообщений: 2
Статус: Offline
Quote (ArhangelMihail)
А как то можно фенол в 2,4,6-трихлорфенол? Нашел уравнение, но как это в жизни осуществить?

Реакция протекает очень легко. Для этого можно пропускать хлор через щелочной раствор фенола, хотя по большому счету достаточно хлорной воды. Трихлорфенол малорастворим в воде и выпадает в виде белого осадка.
 
ArhangelMihailДата: Пятница, 08.07.2011, 18:03 | Сообщение # 6
Группа: Пользователи
Сообщений: 4
Статус: Offline
А это будет трихлорфенол 2,4,5 или 2,4,6 или это не важно для ТСРО?
Пы.Сы. Спасибо за ответ.
 
LeuchtkäferДата: Пятница, 08.07.2011, 19:26 | Сообщение # 7
Группа: Пользователи
Сообщений: 2
Статус: Offline
Quote (ArhangelMihail)
А это будет трихлорфенол 2,4,5 или 2,4,6 или это не важно для ТСРО?

Это будет 2,4,6-трихлорфенол. 2,4,5 получить несколько сложнее. Натриевый фенолят последнего использовался раньше как гербицид. Помимо этого, из 2,4,5-Т могут образоваться диоксины, поэтому связываться с ним не стоит. Для TCPO различие в положении не сыграло бы, пожалуй, большой роли. Введите в английской википедии Glow stick, вроде там есть вариант оксалата с 2,4,5-трихлор,6-алкилфенолами.
В принципе, для самостоятельного синтеза TCPO наибольшую сложность представляет оксалилхлорид, поскольку его сложно получить (нужен пятихлористый фосфор), он ядовит и агрессивен. Зато результат обещает быть восхитительным yes
 
ArhangelMihailДата: Суббота, 09.07.2011, 15:11 | Сообщение # 8
Группа: Пользователи
Сообщений: 4
Статус: Offline
Это жесть господа, полазил по сайтам в Москве можно достать всё практически не напрягаясь вопрос только в цене, у нас же тишь да гадь... Надо попробовать съездить на Юность, может там что-то есть.
 
DorifДата: Пятница, 07.09.2012, 21:08 | Сообщение # 9
Группа: Пользователи
Сообщений: 5
Статус: Offline
С точки зрения студента-органика: а) можно было использовать русское название толуола, а не толуеном обзывать, б) "диафрагму" от попадания влаги лучше заменить хлоркальциевой трубкой с сушёным хлоридом кальция, негашёной известью или гранулированной щёлочью, при необходимости что-то прилить - вынимать, приливать, ставить обратно.

Совет: лёд охлаждает слабо, а вот смесь льда с солью или с солью и аммиачной селитрой уже гораздо лучше.

Добавлено (07.09.2012, 21:08)
---------------------------------------------

Quote (ArhangelMihail)
А это будет трихлорфенол 2,4,5 или 2,4,6

При галогенировании фенолов галегены идут в орто- и пара- положения относительно гидроксогруппы, поэтому образуется исключительно 2,4,6 трихлорфенол. С анилином так же. А вообще: есть правило замещения в бензольном кольце. Если первый заместитель - электродонорный(аминогруппа, гидроксогруппа и т.д.) - дальнейшее замещение идёт в орто- и пара- положения. Если первый заместитель - электроноакцепторный(нитрогруппа, например) - дальше замещение идёт в мета- положение.
 
ФОРУМ ЛЮМИНОФОРОВ » ОБЩИЙ Раздел » Анализ и критика сетевых рецептов с коммерческих досок » TCPO (Трихлорфенолоксид)
Страница 1 из 11
Поиск: