ОСАЖДЕНИЕ СУЛЬФИДА ЦИНКА. ОЧИСТКА АММИАКАТА ЦИНКА ОТ НИКЕЛЯ, КОБАЛЬТА И МЕДИ. - Мои статьи - Работы - СТАТЬИ - Химический Свет
 .
Среда, 22.02.2017, 23:02  Вы вошли как Гость | Группа "Гости"         Главная | Выход| СТАТЬИ | Мой профиль 
Меню/Рецептура
Категории раздела
Поиск по сайту
Наш опрос 1
Ваша оценка степени выполнимости синтеза люминофоров в частных условиях
Всего ответов: 366
Наш опрос 2
”Борьба с наркоманией”. Что это за борьба и с чем борются власти?
Всего ответов: 185
Наш опрос 3
Как вы относитесь к тому, что бы реактивы называемые “прекурсорами” продавались без лицензии:
Всего ответов: 186
Статистика

Онлайн всего: 1
Гостей: 1
Пользователей: 0
Главная » Статьи » Работы » Мои статьи

 ОСАЖДЕНИЕ СУЛЬФИДА ЦИНКА. ОЧИСТКА АММИАКАТА ЦИНКА ОТ НИКЕЛЯ, КОБАЛЬТА И МЕДИ.                                                                  

Есть способ осаждения сульфида цинка из раствора сульфата, который будет иметь гидратированную форму лишь частично, в очень малом проценте, что совсем не мешает многим задачам. Этим простым способом можно воспользоваться любителям, кто преследует цель значительно повысить выход ZnS и особо не спорит на счёт качества кислого сульфида для тех или иных целей. Способ можно применить для получения сульфида цинка (а так же сульфида кадмия) в частности как пигмента для красок, так и исходного сырья для некоторых люминофоров. Кристаллы сульфидов цинка и кадмия полученные этим способом так же хорошо отстаиваются и промываются без всяких трудностей.

В качестве буфера, в работе, пользуются присутствием в растворе сульфата цинка некоторой части свежеосажденной гидроокиси цинка, путем её дальнейшего взаимодействия с образующейся серной кислотой с получением дополнительного количества сульфата. Рекомендуется осаждать до одной пятой гидроксида цинка и менее от общего количества сульфата цинка в растворе. Это уже куда более чем существенный шаг в плане выхода. Для осаждения желательно использовать особо чистые водные растворы аммиака или газообразный аммиак без использования для осаждения Zn(OH)2 гидроксидов щелочных металлов.

ZnSO4+2NH4OH=Zn(OH)2+(NH4)2SO4

Если используется технически или аптечный раствор аммиака, что в прочем является одним и тем же, поступают следующим образом. Часть раствора для осаждения сульфида переводится в аммиачный комплекс цинка - аммиакат [Zn(NH3)4](OH)2. После фильтрации от осадков примесей, прозрачный раствор амминокомплекса цинка очень медленно пропускается через трубку наполненную сверху смесью угля с диэтилдитиокарбаматом цинка. Нижний слой представляет слой активированного угля БАУ в ОН-форме.

Уголь БАУ перед использованием отмывают соляной кислотой от примесей и затем 5-10%-ным раствором аммиака до отсутствия окраски гуминовых кислот, делая его щелочестойким, а диэтилдитиокарбамат цинка уже с углем в колонке, перед пропусканием раствора комплекса, смачивают небольшим количеством этилового спирта.

Раствор аммиаката цинка пропускают с малой скоростью через слои сорбентов. Таким способом аминокомплекс освобождается от сторонних примесей, в том числе и примеси меди, которая в техническом аммиаке всегда присутствует, не зависимо от того, где был куплен раствор аммиака, в аптеке или в хозяйственном магазине*.

Только после такой очистки раствор амминокомплекса цинка считается свободным от тяжелых металлов и может использоваться в этой работе для осаждения некоторого количества чистого гидроксида цинка, приливая его к раствору сульфата цинка для осаждения. После осаждения Zn(OH)2, желательно сильно взболтать или перемешать осадок гидроксида цинка до наиболее мелкой взвеси и сразу же пропустить сероводород. Непосредственное осаждение сульфида цинка сероводородом:

ZnSO4+ H2S = ZnS + H2SO4

Образующаяся кислота растворяет гидроксид цинка, переводя его в сульфат. Нейтрализация кислоты:

Zn(OH)2+ H2SO4 = ZnSO4+ 2H2O

Осаждение сульфида в присутствии гидроксида цинка в этом случае происходит в нейтрально-слабокислых средах. Пропускать сероводород следует в два этапа с небольшим перерывом в 10-15 минут в раствор-взвесь комнатной температуры, и нагревать раствор не стоит. В процессе осаждения, по мере образования серной кислоты и растворения гидроксида цинка, рН раствора будет сохраняться более-менее постоянной. Совсем небольшой процент гидроксида будет взаимодействовать с сероводородом, образуя гидратированную форму сульфида (на поверхности агрегатов гидроксида), практически не влияющую на свойства кисло-осаждённого сульфида из сульфата. Только после растворения всего количества гидроксида цинка, рН раствора будет уменьшаться до кислой. Установление в растворе постоянной малой рН и прекращение поглощения раствором сероводорода означает завершение  осаждения и окончания реакций.

* В аптечных магазинах СНГ, как продавался во времена СССР, так и продается до сих пор, как и всегда технический 10%-ный раствор аммиака в воде, с львиной долей железа и заметной долей меди при простейших тестах. В некоторых регионах России их (квалификэйшн) даже на чистые не тянет. Кто будет оспаривать чистоту аптечных растворов, советую проверить их на указанные металлы. RIP.

С наилучшими пожеланиями Мастер Jerry.
Город на Неве.

 

Cсылка на материал обязательна.
Argentus/Donetsk/2012

 

Категория: Мои статьи | Добавил: Argentus (14.07.2012)
Просмотров: 2049 | Комментарии: 1 | Рейтинг: 5.0/1
Всего комментариев: 0
Добавлять комментарии могут только зарегистрированные пользователи.
[ Регистрация | Вход ]
Страница входа - Химический Свет