.
Четверг, 27.04.2017, 13:47  Вы вошли как Гость | Группа "Гости"         Главная | Выход| СТАТЬИ | Мой профиль 
Меню/Рецептура
Категории раздела
Поиск по сайту
Наш опрос 1
Ваша оценка степени выполнимости синтеза люминофоров в частных условиях
Всего ответов: 371
Наш опрос 2
”Борьба с наркоманией”. Что это за борьба и с чем борются власти?
Всего ответов: 187
Наш опрос 3
Как вы относитесь к тому, что бы реактивы называемые “прекурсорами” продавались без лицензии:
Всего ответов: 189
Статистика

Онлайн всего: 1
Гостей: 1
Пользователей: 0
Главная » Статьи » Работы » Мои статьи

 ПЛАВНИ ДЛЯ ЛЮМИНОФОРОВ. ПРИМЕНЕНИЕ В СИНТЕЗЕ И МЕТОДЫ ОЧИСТКИ. Эффективная очистка угольными ионообменниками и её достоинства                                                                  

В подавляющем большинстве случаев, для синтеза люминесцирующих составов применяют вещества, называемые здесь плавнями и минерализаторами, способствующие кристаллообразованию люминофора и его успешной активации. По их числу и свойствам, грубо, их можно разделить на категории: растворимые в воде, малорастворимые и нерастворимые. В свою очередь: на легкоплавкие, и тугоплавкие вещества.

К числу применяемых соединений относят хлориды, сульфаты, фосфаты, бораты, так же поли и метабораты, фториды щелочных металлов, таких как лития, калия, натрия. Так же, щёлочноземельных: магния, кальция, бария и реже стронция. Каждый плавень играет свою определённую роль в образовании неорганического люминесцирующего вещества и определённым образом эффективно воздействует на определённую основу люминофора. По этим качествам и характеризуется их эффективность в синтезе.

Плавень ускоряет межзеренную рекристаллизацию, образование смешанных кристаллов и твердофазные реакции. Он может служить поставщиком ионов, участвующих в образовании фосфоров в качестве активатора, со активатора или сенсибилизатора. Растворяя в той или иной мере соединения активаторов и со активаторов, он влияет на их концентрацию в фазе основания и на взаимодействие их с последним на поверхности люминофора при прокаливании и отмывке. Обволакивая зерна порошка и в ряде случаев изменяя состав газовой среды в результате взаимодействия с другими составными частями системы, а также в результате диссоциации и высокотемпературного гидролиза, плавень защищает основание люминофора и прочие ингредиенты шихты от окисления и других нежелательных химических превращений. В отдельных случаях плавень и продукты его взаимодействия с веществами, составляющими систему, растворяясь в основании люминофора, влияет на процесс ассоциации противоположно заряженных дефектов и другие интеркристаллические реакции, происходящие при охлаждении люминофора. Таким образом, традиционное название «плавень», далеко не всегда в полном объеме отражает его действительную роль в образовании кристаллофосфора. 

К настоящему времени, найдено наиболее полное соответствие различных соединений для любой основы люминофоров в плане эффективности воздействия на основу и их лояльной совместимости. Обычно рецептура составляется таким образом, что бы комбинировать два или три плавня с разными вышеупомянутыми категориями одновременно. В месте с этим повышается их индивидуальная эффективность в применении. Есть плавни для некоторых составов, которые являются признанными и очень хорошими или даже незаменимыми минерализаторами, но отрицательно действуют на какие либо свойства самого, уже готового люминофора и по этому после синтеза их попросту удаляют, вымывая их водой и другими реагентами. Прочие реагенты, к примеру аммиачные растворы, используют для удаления избытка активатора. Такая операция проделывается, только если она описана в руководстве.

При термической обработке приготовленной шихты, плавни расплавляются, воздействуя на основу и выполняя свою задачу. Так же некоторые из них разлагаются , и если их в шихте два или несколько, образуют новые – сложные по составу солевые "спаи” и в том числе двойные, тройные и прочие соединения. От количества и качества вносимых плавней зависит многое и зачастую качество самого люминофора. Так же, для некоторых составов - зависит сила и спектр излучения, физические свойства (размер зерна), что совсем не маловажно при дальнейшей обработки готового продукта и его качества. 

В целом, плавни вносят в приготавливаемую шихту будущего люминофора или в сухом виде или в растворах. Растворителями может служить вода, если люминофор готовится из водонеразлагаемых агентов таких, как карбонаты ЩЗМ, вольфраматы, бораты, сульфиды цинка и кадмия. А так же служат органические вещества такие, как безводные ацетон; этанол и метанол - для селенидов цинка, сульфидов и окисей ЩЗМ. Концентрация растворов для плавней может быть, конечно, любой, но стоит учесть количество самого раствора во вносимую шихту и оно не должно быть слишком уж большим. Содержание растворимой соли плавня в среднем составляет от 0.5 до 0.05 грамм на 1 мл.

Общее количество плавней вносимое в большинстве случаев обычно в пределах 0.03 - 0,08 г/г основы и не должно превышать количества в 0,13 - 0,15 грамм, на 1 грамм основы.
Величина 0.03 - 0,08 г/г - куда более достаточна для большинства синтезов. Это касается в особенности для сульфидных и оксидных фосфоров ЩЗМ, так как в противном случае, дальнейшая обработка этих составов будет существенно затруднена. В других случаях, количества плавней могут достигать высоких пределов, но только в тех количествах, которые предписывает технология изготовления.

Готовят и очищают плавни по разному.

Нерастворимые и малорастворимые синтезируют уже из особо чистых соединений, а растворимые в дальнейшем очищаются по руководствам после их приготовления до нужных квалификаций. В редких случаях бывает достаточно, нескольких перекристаллизаций реактива или даже два раза провести частичное соосаждение основного вещества при определённых условиях, что бы эффективно удалить большинство примесных ионов металлов и в дальнейшем получить реактив достаточной чистоты и часто приходится прибегать к более сложным, но эффективным методам очистки. 

В промышленности почти всегда применяют вещества специальной очистки квалификации ос.ч. Химически чистые х.ч. или даже ч.д.а. тоже, но только в тех случаях, когда определённые лимитируемые примеси в таких соединениях не превышают допустимое количество для технологии синтеза данных люминофоров и сами реактивы соответствуют (!) своей квалификации. Для этого перед использованием агентов проводят анализ их качества.

В частных и любительских условиях можно легко очистить почти любой растворимый в воде реактив солей плавней, до необходимой степени чистоты. Можно воспользоваться и лабораторными руководствами. Но не все руководства описывают способы глубокой очистки и не для всех реактивов. И как правило ограничиваются квалификацией ч.д.а. и х.ч. Но это легко достигается с помощью активированных и окисленных углей, так же приготовленных в качестве катионо или анионообменников в заданной катионной или анионной форме c комплексообразователями. О приготовлении таких углей и о методах очистки соединений, можно прочитать в ЭТОЙ скомпилированной статье.

При должной чистоте приготавливаемого угольного материала и воды, очищенной на ионообменных смолах, чистота получаемых реактивов по некоторым примесям, таких как тяжелые металлы сероводородной группы и прочих, а так же сопутствующих и сродных катионов, может достигать 1•10-9 %. При использовании бидистиллята этот порог достигает до 10-7%. При использовании качественной дистиллированной воды порог в среднем составляет 5•10-7 –10-5% в зависимости от природы реактива, сопутствующих комплексов металлов, методик и способов применения и качества угля для очистки. Среднее общее значение 10-5 –10-6% вполне достаточно для соединений, что бы их можно применять для изготовления люминофоров различных светящихся веществ и выращивания некоторых кристаллов.

Очистка угольным материалом с комплексообразователями и ионными формами выгодна по многим причинам. Этот способ проводится достаточно быстро и чисто, без многоразовых кипячений с коллекторами или металлами. Очень простой в исполнении и при наличии готового материала не требует больших затрат энергии и занятости. Эффективность очистки достаточно высока, что бы очищенный реактив применять в любом виде деятельности. Так же угольный материал возможно много раз легко восстанавливать до исходного состояния и снова его использовать в работе. Сам уголь стоек при любых температурах растворов в заданном интервале pH среды, легко просушивается и переводится в другие катионные и анионные формы. Очистка углями может проводиться в любом месте и помещении. Отсутствует реальная угроза токсикоза, кроме свойств самого реактива и заданной ионной формы угля. То есть, для частных случаев это идеальный вариант для проведения работ по приготовлению соединений высокой чистоты.

 

При копирование этой статьи ссылка на сайт обязательна
Статья предоставлена форумом
http://chemlight.ucoz.ru/forum

С Ув. Argentus/Donetsk/2010

 

 

Категория: Мои статьи | Добавил: Argentus (05.10.2010)
Просмотров: 1632 | Теги: очистка, концентрации, плавни для люминофоров | Рейтинг: 5.0/1
Всего комментариев: 0
Добавлять комментарии могут только зарегистрированные пользователи.
[ Регистрация | Вход ]
Страница входа - Химический Свет