ИРЕА. СПЕКТРАЛЬНО-ЧИСТЫЕ РЕАКТИВЫ: ОСНОВНОЙ КАРБОНАТ МАГНИЯ И ОКИСЬ МАГНИЯ - Сеть - Работы - СТАТЬИ - Химический Свет
 .
Четверг, 30.03.2017, 23:30  Вы вошли как Гость | Группа "Гости"         Главная | Выход| СТАТЬИ | Мой профиль 
Меню/Рецептура
Категории раздела
Поиск по сайту
Наш опрос 1
Ваша оценка степени выполнимости синтеза люминофоров в частных условиях
Всего ответов: 369
Наш опрос 2
”Борьба с наркоманией”. Что это за борьба и с чем борются власти?
Всего ответов: 187
Наш опрос 3
Как вы относитесь к тому, что бы реактивы называемые “прекурсорами” продавались без лицензии:
Всего ответов: 189
Статистика

Онлайн всего: 1
Гостей: 1
Пользователей: 0
Главная » Статьи » Работы » Сеть

 ИРЕА. СПЕКТРАЛЬНО-ЧИСТЫЕ РЕАКТИВЫ: ОСНОВНОЙ КАРБОНАТ МАГНИЯ И ОКИСЬ МАГНИЯ                                                                  

Ангелов И.И. Певцов Г.А.
ИРЕА. СПЕКТРАЛЬНО-ЧИСТЫЕ РЕАКТИВЫ: ОСНОВНОЙ КАРБОНАТ МАГНИЯ И ОКИСЬ МАГНИЯ.

Для получения спектрально-чистого основного карбоната магния используется хлорид магния х.ч. Обычно он содержит примеси в среднем:
Fe = 0.0002%
Cu = 0.0002%
Mn = 0.05%
Ca = 0.05%
так же Na и Si.

Сначала примеси Fe, Cu и других тяжёлых металлов из MgCl2 осаждаются диэтилдитиокарбаматом натрия с последующим поглощением комплексов металлов углём до содержания их не менее 1•10-5%.
Затем приступают к комплексной очистке от кальция и остатков примесей. Удалить кальций оксалатом натрия с коллектором основного карбоната магния до достаточного количества не удаётся.

Наилучшим способом очистки от примесей кальция является следующий этап.
Это метод осаждения с использованием в качестве коллектора основного карбоната магния в момент осаждения. Для этого в раствор хлорида магния при комнатной температуре вводят небольшое количество раствора карбоната аммония или натрия, составляющего приблизительно 5 - 10% от стехиометрически необходимого для полного осаждения магния.

При этом, вместе с осадком основного карбоната магния выпадают остаточные количества примесей железа, марганца, меди и других тяжёлых металлов, а так же примеси кальция, абсорбируется натрий и кремний. Установлено, что если при комнатной температуре последовательно через три часа проводить указанное осаждение четыре раза, отфильтровывая выпадающий основной карбонат магния после тщательного перемешивания осадка в течении трёх часов, то после пятого осаждения, для которого берут стехиометрически необходимое количество карбоната аммония, получается основной карбонат магния спектральной чистоты. После отмывания от хлора, сушки и прокаливания осадка получается спектрально-чистая окись магния.
Препарат окиси магния полученный таким способом содержит примеси кальция меньше 3•10-4%. Содержание Fe, тяжелых металлов и меди в окиси магния составляет намного меньше 1•10-5% каждого.

Для информации приводится старое лимитируемое количество примесей в % для реактива MgO квалификации (х.ч. для люминофоров):
Fe не более 0.001%,
Сu не более 0.0001%,
Тяжелые металлы не более 0.0005%


 

СИНТЕЗ КАРБОНАТА МАГНИЯ MgCO3•3H2O

Карбонат магния можно получить взаимодействием гидрокарбоната натрия или калия и растворимых солей магния – как обычно сульфата или хлорида. Очищенные насыщенные растворы MgSO4 и NaHCO3 сливают и перемешивают. Количество NaHCO3 берут в избытке на 15-20%. При стоянии смеси выпадает крупно кристаллический MgCO3•3H2O. Для инициализации и начала выпадения осадка раствор можно подогреть до 60-70°С и оставить отстаиваться сутки.

При непродолжительном кипячении смеси растворов осадок MgCO3•3H2O начинает выпадать практически сразу, образуя хорошо оформленные и крупные агломераты, которые быстро оседают при отстаивании, но такой карбонат имеет небольшую примесь основной соли.

Материал предоставлен форумом http://chemlight.ucoz.ru/forum 

C Ув. Argentus/Donetsk/2010

 

Категория: Сеть | Добавил: Argentus (15.11.2010)
Просмотров: 1769 | Комментарии: 2 | Теги: особо чистые, очистка, магния карбонат, синтез, магния оксид | Рейтинг: 0.0/0
Всего комментариев: 1
1  
Нужно сказать, что И. Ангелов и разработал этот способ очистки и выведения примесей из реактивов с помощью диэтилдитиокарбаматов в Институте химических реактивов в 1955 году.

Добавлять комментарии могут только зарегистрированные пользователи.
[ Регистрация | Вход ]
Страница входа - Химический Свет