Работы ИРЕА. Ангелов И.И. Хаинсон С.И. 
Приготовление хлорида бария особой чистоты.

Для получения хлорида бария особой чистоты применяется комплексно-адсорбционный метод разработанный ИХР в 1955 году и основанный на применении диэтилдитиокарбамата натрия. По сей день этот метод с успехом применяют для удаления примесей и получения большинства высокочистых реактивов.

В ходе очистки образуются прочные комплексные соединения диэтилдитиокарбамата натрия с элементами группы сероводорода и сульфида аммония – карбаматов, удаляемых вместе с избытком комплексообразователя сорбцией активированным углём. Таким способом можно очищать хлориды, сульфаты и нитраты щелочных и хлориды и нитраты щёлочноземельных металлов.

Готовится 25% раствор хлорида бария х.ч. устанавливают в растворе рН 6-7,5 и добавляют 3%-ный водный раствор диэтилдитиокарбамата натрия (на 1 кг х.ч. соли 120-130 мл). Спустя 15-20 минут для сорбции образовавшихся комплексов и избытка комплексообразователя в раствор добавляют в два приёма при периодическом перемешивании активированный уголь марки А-"щелочной" (40-50 г на 1 кг х.ч. соли). После 20-30 минут отстаивания раствор тщательно отфильтровывают от осадка через фильтр, предварительно промытый 5%-ной соляной кислотой и дистиллированной водой до нейтральной реакции. В полученных таким образом растворах хлорида бария содержание примесей железа, кобальта, марганца, никеля и меди составляет 1·10-5% каждого.

Дальнейшая очистка реактива производится двойной или тройной перекристаллизацией, которая проводится при подкислении растворов до рН 1,5-2 и их упариванием.

Из очищенных растворов в процессе кристаллизации из солянокислой среды при рН 1,5-2 удаляются примеси железа, кобальта, никеля, марганца до количества менее 1·10-5% каждой, меди - менее 1·10-6%. При кристаллизации и перекристаллизации, так же удаляются кальций и стронций. Количество кальция снижается в 150 раз, количество стронция в 100 раз. Очищенный реактив хлорида бария содержит: Fe–7·10-6%, Mn–4·10-6%, Ni<1·10-6%, Co<4·10-6%, Cu<1·10-6%.

Наряду с препаратами х.ч. можно обрабатывать реактивы более низких квалификаций. В качестве материала для сорбции нерастворимых комплексов диэтилдиокарбаматов так же можно применять подготовленные должным образом активные угли марки БАУ, КАУ, АУСФЕР, СКН. Перед применением угли промывают 5-10%-ными растворами соляной кислоты и сушат при 100°С. Требуемое содержание примесей тяжелых металлов в подготовленных активированных углях должно составлять не боле 1·10-4% 

Argentus/Donetsk/2011