ИРЕА. Особо чистые вещества. Сборник работ. Ангелов И.И. Хаинсон С.И.

1. Один кг фторида аммония растворяют в сосуде из винилпласта в 2-х литрах дистиллированной воды, добавляют 100 мл 25% аммиака ч.д.а., 10 г оксалата аммония для осаждения примеси кальция и 50 – 60 мл сульфида аммония до полного осаждения тяжёлых металлов и железа и выдерживают до полной коагуляции осадков сульфидов металлов и осветления раствора.
Раствор фильтруют через винилпластовую воронку с бумажным фильтром, предварительно промытым разбавленной азотной кислотой, а затем водой до нейтральной реакции и упаривают в платиновых чашках до появления кристаллической плёнки, охлаждают до 2°С и выпавшие кристаллы отфильтровывают.

Хранят реактив в подготовленной фторопластовой или полиэтиленовой посуде с плотной крышкой.

2. Продукт для получения именно малорастворимых или нерастворимых особо чистых фторидов металлов, можно получить дополнительным частичным осаждением какого либо фторида металла (примерно 5% от навески соли металла), перед основным осаждением того же фторида.

К примеру, в реактив фторида аммония с добавкой аммиака приготовленный по первому пункту добавляют подготовленную ос.ч. соль хлорида бария, а в раствор BaCL2 добавляют немного фторида аммония. Растворы часто перемешивают и через 2 - 3 часа осадки, составляющие примерно 5% от количества всего реактива и служащие сорбентом для многих примесей отфильтровывают из обоих растворов. Чистота растворов фторида аммония, таким образом, повышается - с понижением содержания Fe и тяжелых металлов примерно равным 4·10-5%. Уже затем осаждают основное количество фторида бария.

Так же поступают при получении фторида лития и натрия высокой чистоты, используя фторид аммония очищенный по первому пункту. Таким образом, растворы щелочных металлов дополнительно очищаются от кремния и магния.
Нужно учитывать, что полученные фториды щелочноземельных металлов, осажденные из растворов имеют аморфное строение.
Получение кристаллических фторидов щелочноземельных металлов в данной статье не рассматривается.

ПОЛУЧЕНИЕ ФТОРИДОВ

На примере синтеза высокочистого фторида магния MgF2.

Для некоторых люминофоров фторид магния незаменимый плавень. и является очень эффективный в плане кристаллообразования для многих люминофорных составов. В большинстве случаев его применяют в синтезе сульфидных кристаллофосфоров на основе ЩЗМ. Именно в этих составах он эффективней всего. Им можно заменять растворимые фториды (лучшая коррозионная стойкость к препарату у тиглей и у германского кварца) и сульфаты ЩМ, где присутствие серных кислых соединений не желательно.
Фторид магния можно получить несколькими эффективными способами, при которых загрязнения реакционными продуктами будет минимальным. Перед проведениями реакций реагенты тщательно рассчитывают.
Для приготовления препарата (для люминофоров) исходят обычно из применения спектрально чистых окисей, гидроокисей или карбоната магния и их взаимодействия с особо чистыми - плавиковой кислотой или реже с фторидом аммония по следующим реакциям:

Реакции стоят по степени выгодности и высокого выхода продукта MgF2 по сравнению с исходным реагентом.
Синтез высокочистого MgF2 проводят в платиновых чашках или пластиковых кюветах. Взаимодействие окиси, гидроокиси или основного карбоната с фторидом аммония (который берётся с половинным избытком от рассчитанного по уравнению) или HF (20%-ный избыток) проводят при нагреве до 70 - 90°С в течение 1.5 - 2 часов.

По завершении реакций схема дальнейшей обработки фторида магния одинакова. Осадок промывают бидистиллированной водой и сушат. Как и все фториды, после сушки прокаливаются в платиновых чашках до красного каления в мелко перетёртом виде, промываются водой и хорошо сушатся. Высокочистый продукт хранят в пластиковой таре с плотными крышками.

Так же получается и обрабатывается фторид кальция.

При копировании этой статьи ссылка на сайт обязательна.
Статья предоставлена форумом http://chemlight.ucoz.ru/forum

С Ув. Argentus/Donetsk/2010