Ангелов И.И. Певцов Г.А.
ИРЕА. СПЕКТРАЛЬНО-ЧИСТЫЕ РЕАКТИВЫ: ОСНОВНОЙ КАРБОНАТ МАГНИЯ И ОКИСЬ МАГНИЯ.
Для получения спектрально-чистого основного карбоната магния используется хлорид магния х.ч. Обычно он содержит примеси в среднем:
Fe = 0.0002%
Cu = 0.0002%
Mn = 0.05%
Ca = 0.05%
так же Na и Si.
Сначала примеси Fe, Cu и других тяжёлых металлов из MgCl2 осаждаются диэтилдитиокарбаматом натрия с последующим поглощением комплексов металлов углём до содержания их не менее 1•10-5%.
Затем приступают к комплексной очистке от кальция и остатков примесей. Удалить кальций оксалатом натрия с коллектором основного карбоната магния до достаточного количества не удаётся.
Наилучшим способом очистки от примесей кальция является следующий этап.
Это метод осаждения с использованием в качестве коллектора основного карбоната магния в момент осаждения. Для этого в раствор хлорида магния при комнатной температуре вводят небольшое количество раствора карбоната аммония или натрия, составляющего приблизительно 5 - 10% от стехиометрически необходимого для полного осаждения магния.
При этом, вместе с осадком основного карбоната магния выпадают остаточные количества примесей железа, марганца, меди и других тяжёлых металлов, а так же примеси кальция, абсорбируется натрий и кремний. Установлено, что если при комнатной температуре последовательно через три часа проводить указанное осаждение четыре раза, отфильтровывая выпадающий основной карбонат магния после тщательного перемешивания осадка в течении трёх часов, то после пятого осаждения, для которого берут стехиометрически необходимое количество карбоната аммония, получается основной карбонат магния спектральной чистоты. После отмывания от хлора, сушки и прокаливания осадка получается спектрально-чистая окись магния.
Препарат окиси магния полученный таким способом содержит примеси кальция меньше 3•10-4%. Содержание Fe, тяжелых металлов и меди в окиси магния составляет намного меньше 1•10-5% каждого.
Для информации приводится старое лимитируемое количество примесей в % для реактива MgO квалификации (х.ч. для люминофоров):
Fe не более 0.001%,
Сu не более 0.0001%,
Тяжелые металлы не более 0.0005%
СИНТЕЗ КАРБОНАТА МАГНИЯ MgCO3•3H2O
Карбонат магния можно получить взаимодействием гидрокарбоната натрия или калия и растворимых солей магния – как обычно сульфата или хлорида. Очищенные насыщенные растворы MgSO4 и NaHCO3 сливают и перемешивают. Количество NaHCO3 берут в избытке на 15-20%. При стоянии смеси выпадает крупно кристаллический MgCO3•3H2O. Для инициализации и начала выпадения осадка раствор можно подогреть до 60-70°С и оставить отстаиваться сутки.
При непродолжительном кипячении смеси растворов осадок MgCO3•3H2O начинает выпадать практически сразу, образуя хорошо оформленные и крупные агломераты, которые быстро оседают при отстаивании, но такой карбонат имеет небольшую примесь основной соли.
Материал предоставлен форумом http://chemlight.ucoz.ru/forum
C Ув. Argentus/Donetsk/2010
| 
.
ИРЕА. СПЕКТРАЛЬНО-ЧИСТЫЕ РЕАКТИВЫ: ОСНОВНОЙ КАРБОНАТ МАГНИЯ И ОКИСЬ МАГНИЯ
