Работы ИРЕА. Ангелов И.И. Певцов Г.А. Шварц М.М.

Получение спектрально-чистого хлорида натрия.

Для выбора оптимального метода очистки хлорида натрия от примеси кальция и магния был опробован ряд методов: кристаллизация, осаждение, соосаждение. Исходный препарат NaCl х.ч. содержал примеси: Fe – 0.0001%, Ca – 0.05%, Mg – 0.02%.

Примеси железа и тяжёлых металлов легко отделялись с помощью диэтилдитиокарбамата натрия, с дальнейшим выведением комплексов активированным углём. Кристаллизацию NaCl проводили в кислой среде при рН=3.0; упаривали 20%-ный раствор хлорида натрия при постоянной температуре, причём степень кристаллизации поддерживали около 50%. Кристаллы отфильтровывали от маточного раствора, применяя отсасывание на воронке Бюхнера, и промывали охлаждённой водой – тридистиллятом. Промытые кристаллы сушили при 100°С. Результаты опытов кристаллизации хлорида натрия, проведённых с радиоактивным изотопом Са45, показали, что после двукратной кристаллизации содержание примесей кальция уменьшается более чем в 100 раз. Таким образом, при содержании в исходном препарате 0.05% примеси кальция, после двух кристаллизаций содержание его было снижено до ‹5·10-4%.

При перекристаллизации из растворов с малым рН, происходит дополнительная очистка от меди, железа и других элементов. Так же, как дополнительный и заключительный метод, перекристаллизацию из кислых сред можно применить для очистки хлоридов лития, калия, стронция и бария.  

Для получения спектрально-чистого хлорида натрия был найден следующий способ. Исходный раствор NaCl х.ч. очищают от примесей железа, меди и других тяжёлых металлов с помощью диэтилдитиокарбамата натрия. После сорбции активированным углём, для очистки от примесей кальция и магния, в раствор хлорида натрия вводят раствор смеси карбоната и едкого натра х.ч. с избытком в 20% по отношению к изначальному количеству примесей кальция и магния. Через двое суток раствор тщательно отфильтровывают, подкисляют до рН 2-3 и прозрачный раствор упаривают для кристаллизации хлорида натрия, соблюдая степень кристаллизации около 50%. Полученные кристаллы, перекристаллизовывают аналогичным путём ещё раз, отсасывают на воронке Бюхнера, промывают охлаждённой водой и высушивают при температуре около 100°С. Выход спектрально-чистого NaCl по отношению к исходному хлориду натрия х.ч. составляет около 15%.

Смотрите так же ПРИГОТОВЛЕНИЕ ОКИСЛЕННОГО УГЛЯ МАРКИ БАУ В РАЗЛИЧНЫХ ИОННЫХ ФОРМАХ

Статья предоставленна форумом люминофоров http://chemlight.ucoz.ru/forum
С Ув. Argentus/Donetsk/2011