Работы ИРЕА. Ангелов И.И. Певцов Г.А. Шварц М.

Получение спектрально-чистой окиси кальция

1. Установлены оптимальные условия получения спектрально-чистой окиси кальция от стронция через оксалат кальция. Предварительно все фильтры промывают 5% HCL и дистиллированной водой до нейтральной реакции.
В 1 л 20% водного раствора CaCL2 квалификации х.ч. обрабатывают при кипячении в течении 2 – 3 часов окисью кальция при рН = 11 для осаждения магния и других примесей, гидроокиси которых выпадают при этом рН. После двух-трёх часов отстаивания раствор отфильтровывают от осадка.
В фильтрате устанавливают рН 7 – 7.5 и обрабатывают фильтрат диэтилдитиокарбаматом натрия (берут 3 мл насыщенного раствора реактива) перемешивают и настаивают в течении 15 - 20 минут. Затем вносят активный уголь (А щелочной) 10 г или активный окисленный уголь, с частым перемешиванием на пол часа. После, уголь тщательно отфильтровывают.
В полученном таким образом растворе хлорида кальция содержание примесей железа, кобальта, марганца, никеля, меди и других металлов составляет 1•10-5% в пересчёте на твёрдую соль. Далее в процессе кристаллизации из солянокислой среды при рН 1.5 – 2 выделяют соль хлористого кальция содержащую тяжелые металлы в количестве менее 1•10-5% и меди = 1•10-6%.

2. Примесь стронция удаляется двумя способами.
а) Прозрачный 10% раствор щавелевой кислоты очищенной по руководству, и подготовленный по пункту 1 раствор хлорида кальция (в эквимолярных количествах) нагревают до 100°С и одновременно сливают в сосуд с горячей водой бидистиллятом. Реакционную смесь кипятят в течении 20 - 30 минут, затем фильтруют на воронке Бюхнера с обогревом и очень тщательно промывают горячей водой (подкисленной уксусной кислотой). Затем оксалат кальция промывают примерно 10 кратным по весу количеством кипящей воды. При этом примесь стронция выщелачивается в виде гидроокиси. После сушки получают спектрально-чистый оксалат кальция от стронция. Его прокаливают в течении трех часов при 1050°С до получения спектральной окиси кальция.

б) Очищенный по пункту 1. Перекристаллизованный хлорид кальция растворяют в бидистилляте, устанавливают рН в районе 6 - 7 и в раствор вносят подготовленный активный модифицированный уголь в Са+ форме, (на 1 л 20% раствора 15 – 20 г). Смесь выдерживают сутки при периодическом перемешивании. Затем обработку углём повторяют, раствор тщательно фильтруют от угля и реактив кристаллизуют. Полученный реактив, при использовании трижды перегнанной воды и хорошо подготовленного угля, имеет наивысшую очистку - спектрально-чистый от тяжелых металлов, стронция, бария и прочих. Обнаружение железа, меди, кобальта и прочих элементов в пределах 5•10-7% каждого.

Материал предоставлен форумом люминофоров http://chemlight.ucoz.ru/forum

С Ув. Argentus/Donetsk/2010