Не всем методикам можно доверять и не все могут быть применены для получения реактивов необходимой чистоты. Каждый реактив согласно своей чистоте может применяться по-своему. Я решил проверить с помощью коллег химиков города Архангельск некоторые руководства, тем более, что в наш век безудержного информационного потока проверять приходится почти всё. На этот раз ревизия в серьёз коснулась методики на странице

http://chemlight.ucoz.ru/publ/set/set/poluchenie_oksida_aljuminija_vysokoj_chistoty/4-1-0-56

Задача: выяснить, применима ли эта информация к нашему общему делу? Таких методик гуляет по рукам сейчас в ксероксных версиях довольно много, но не стоит забывать, что данная методика действительно применима и работает в какой то степени, а получаемый по ним реактив обладает определённой чистотой. Но вот его применение в нашем благородном светящемся деле согласно не только моей практике оказалось весьма ограниченно. По этому и обратился за помощью к друзьям, которые любезно согласились помочь по возможности. И так письмо, которое адресовано читателям сайта я публикую как альтернативу старой работе "Получение оксида алюминия высокой чистоты”.

"Здравствуйте. Мы давно следим за новостями этого сайта. По просьбе устроителя этого светлого местечка в Интернете решили внести свой вклад. Тема оказалась близка к нашей. Конечно, большое спасибо мистеру Савченко за найденный мануал этак годов 80-х. Всё было изучено нами и оказалось вполне грамотным. Однако в теме разговора есть большое "но”. Если целью преследуется изготовление высокочистого Al2O3 непосредственно из металла и щёлочи, то эта информация в полне пригодна, но не применима для получения реактивов используемых при изготовлении люминофоров. И правда, за применение ничего не было указано на сайте. Просто была выложена информация и только. При нашей проверке этой методики, присланной Сергеем Светодаровым, очистка растворов в какой то мере оказалась эффективной, но после проведения анализа сложилось иное мнение, по поводу содержания тяжелых металлов в полученном нами конечном реактиве Al2O3.
Причина получения недостаточной чистоты обусловлена большим количеством комплексных соединений образующихся в щелочных средах, которые не разрушаются полностью в описанных условиях. Комплексы металлов по некоторым описанным в работе вариантам осаждения гидроокиси, продолжают распадаться почти на всём протяжении процедуры осаждения до самого конца, и постоянно захватываются осадком основного реактива при условии сохранения щелочной среды в растворе. Постоянная окклюзия в таких случаях неизбежна. По этому предварительное со-осаждение примесей не имеет полного эффекта.
Действительно, N,N-диэтилдитиокарбамат натрия связывает в нерастворимые комплексы тяжелые металлы, в чем убедились лично, но его эффективность в растворах щелочей не так высока, как при более низких рН и в реале, очищаемые растворы должны быть очень сильно разбавлены. Здесь дополнительно накладывается действие активного угля по поглощению нерастворимых комплексов, которое снижается в щелочных средах, и кстати, это грамотное предупреждение не раз встречается на страницах сайта. Всё в работе грамотно, но на деле оказалось много факторов, от которых получаемые результаты отличаются от ожидаемых или запланированных, и которые по возможности необходимо учитывать.

Нами специально, как вариант, предложена более выгодная методика получения окиси алюминия: удешевляющая затраты на реактивы, сокращающая число выполнимых действий и с возможностью получения конечного реактива в куда больших объёмах, с достаточным выходом, и более высокой чистотой. Причем чистота получаемой окиси уже вполне пригодна для изготовления люминофоров. Используются перекристаллизованные алюмоаммонийные квасцы ос.ч. квалификаций и перегнанного особо чистого раствора аммиака (по ГОСТ 24147-80). Эти вещества не столь дороги и вполне доступны для мастера, а затраты на них окупаются полученным качеством.
Алюмоаммонийные квасцы растворяют в воде с температурой до 80°С не доводя раствор до насыщенного. Подкисляют до рН 2-3, и фильтруют от случайных включений горячим. Профильтрованному раствору дают полностью остыть, при этом выпадающие кристаллы периодически перемешивают и следят, что бы они получались не сильно мелкими или крупными - в пределах 0,5-2 миллиметров. Это в дальнейшем облегчит работу по фильтрованию осадка гидроокиси. Кристаллы отделяют от маточного раствора. Предварительная перекристаллизация квасцов из кислой среды может проводиться не однократно.

Затем готовят 10-15% раствор особо чистого аммиака в воде и в него вносят малыми порциями полученные кристаллы квасцов с дальнейшим слабым перемешиванием. Аммиак нужно брать в избытке. Среда жидкости во время и по окончании реакции должна сохраняться сильнощелочная с сильным запахом аммиака. Реакция протекает в пределах от получаса до двух-трёх часов в зависимости от размеров кристаллов. Со временем, в место кристаллов образуются крупные агрегаты гидроокиси алюминия, которые осторожно отделяют на гладком матерчатом фильтре, промывают сначала слабым раствором аммиака (1 – 3%), и достаточным количеством горячей воды до удаления сульфат иона. Далее идет отжим, сушка и прокаливание осадка. Полученная окись алюминия содержит меди 10-4, и столько же железа, по сравнению с реактивом полученным по методике, у которого эти металлы содержались на пределе 10-3. В своей работе мы применяли воду би-дистиллят и алундовые тигли для прокаливания осадка. Реактив гидроокиси не имеет остаточной фосфоресценции, в отличие от приготовленной по присланной методике и в дальнейшем, с успехом применялась нами для изготовления некоторых образцов люминофоров активированных РЗ-элементами, не без подачи и при заочной помощи админа сайта. Сперва, так сразу не ожидалось, что изготовление люминофоров это увлекательное занятие.
Ещё раз спасибо за помощь. Я надеюсь, что этот довольно известный вариант пригодится многим.
Успехов всем и процветания. Дмитрий Рюмин и К.”

Argentus/Donetsk/2012