|
Синтез люминофоров на основе борной кислоты
|
|
| Argentus | Дата: Суббота, 14.08.2010, 20:08 | Сообщение # 1 |
|
Группа: Администраторы
Сообщений: 254
Статус: Offline
| Синтез люминофоров на основе борной кислоты
Объектом исследования данной работы стал эффект люминесценции и возможность получения люминесцентных составов.
Целью работы был синтез соединений, способных к проявлению люминесценции. Методы используемые в работе: анализ литературы по теме и химический эксперимент по получению люминесцентных составов. В литературном обзоре кратко рассмотрен процесс, виды и история люминесценции, вещества обладающие свойством люминесценции.
В экспериментальной части проведены и исследованы химические реакции синтеза люминофоров на основе борной кислоты и различных компонентов. В качестве основного компонента было получено вещество флуоресцеин. Для его получения требуются вещества резорцин и фталевый ангидрид.
Резорцин готовили, исходя из бензола. Чистый бензол нагревали с серной кислотой в течение нескольких часов, постепенно поднимая температуру до 275°. Массу выливали в воду, и полученную кислую жидкость насыщали мелом, причем в растворе получается кальциевая соль бензолдисульфокислоты, а избыток серной кислоты дает труднорастворимый в воде гипс. К раствору, отделенному от гипса, прибавляли соды и, отфильтровав от осадка карбоната кальция, раствор нужно выпарить досуха; полученную в остатке натриевую соль бензолдисульфокислоты C6H4(SО3Na)2 плавят с едким натром, причем образуется сернисто-натриевая соль и двуатомный фенол – резорцин C6H4(ОН)2.
Фталевый ангидрид для реакции можно получить из фталазола.
Для получения флуоресцеина необходимо растереть в порошок один объем резорцина и 0,8 объема фталевой кислоты (ангидрида). Поместить смесь порошков в чашечку для выпаривания и добавить несколько капель концентрированной серной кислоты. Тщательно перемешать смесь и греть на спиртовке. Остудив чашку, добавить несколько миллилитров концентрированного раствора гидроксида натрия или калия (NaOH/KOH) и перемешать, в результате получается темно- красная или зеленоватая жидкость. Образуется соль, придающая раствору интенсивное окрашивание. Щелочи нужно взять достаточно, поскольку она необходима не только для превращения флуоресцеина в соль, но и для нейтрализации серной кислоты. В результате прокаливания борной кислоты и разных наполнителей, получалась твердая стекловидная масса, из которой делался порошок.
После того, как полученную смесь подвергали освещению, она некоторое время продолжала светиться в темноте при УФ излучении. Теперь можно позаботиться о вяжущем веществе. Обычно в его качестве выступает парафин.
В результате проведенных исследований предложен синтез люминофоров на основе борной кислоты и основного компонента флуоресцеина.
Так же, можно добавлять и другие ингредиенты.
0,1% раствор флуоресцеина (ярко зеленое свечение)
ОФОРМЛЕННУЮ СТАТЬЮ ПРО БОРНЫЕ ЛЮМИНОФОРЫ ЧИТАЕМ ЗДЕСЬ
|
| |
| |
| Scott | Дата: Суббота, 11.06.2011, 22:33 | Сообщение # 2 |
|
Группа: Проверенные
Сообщений: 26
Статус: Offline
| Сделал на днях люминофоры на основе H3BO3. Нагревал в тигле при температуре не более 260 градусов. С лимонной кислотой смесь всеравно темнеет, причём ещё до плавления кислоты. С люминолом получилось ещё темнее, но сам люминол имеет бурую окраску. Вот что получилось:
H3BO3 с лимонной кислотой:
H3BO3 с люминолом:
В молотом виде как то лучше смотрится, правда перетирать её довольно трудно - она довольно твёрдая. Заряжал ультрафиолетом. С ультрафиолетом лучше заряжается и послесвечение более длительное и яркое, можно хоть успеть сфоткать на невысокой чувствительности, в среднем послесвечение секунд 5-10. С люминолом оттенок более зелёный получается чем с лимонной, но светится меньше по времени. Что можно добавить в борную кислоту для получения других оттенков, например синего, желтого или оранжевого?
Моя коллекция химических элементов - elements.dp.ua
|
| |
| |
| Argentus | Дата: Понедельник, 27.06.2011, 00:50 | Сообщение # 3 |
|
Группа: Администраторы
Сообщений: 254
Статус: Offline
| Quote (Scott) Что можно добавить в борную кислоту для получения других оттенков, например синего, желтого или оранжевого?
Пока имею только эту инфу, что есть. Может со временем появится что то новое.
Хорошие фото. Мало кто фотографирует свои светящиеся творения.
Правда недостатков у борных люминофоров очень много и они очевидны.
|
| |
| |
| Jarro | Дата: Понедельник, 03.10.2011, 16:52 | Сообщение # 4 |
|
Группа: Проверенные
Сообщений: 39
Статус: Offline
| я бы ацетилсалицилку (т.н. аспирин, знаете-ли) для синего свечения добавил (буквально 1/8 - 1/10 таблетки, если больше то почернеет и люминесцировать будет только по краям).
Фото аспирина:
До зарядки
После
Странно, но с лимонной кислотой у меня немного другой цвет, более желтый, чем у Скотт'а
Вотъ:
если взять молоток, газету и как следует ударить через бумагу по застывшей смеси, то надобность в ручном перетирании отпадает 
Сообщение отредактировал Jarro - Понедельник, 03.10.2011, 16:57 |
| |
| |
| Argentus | Дата: Четверг, 06.10.2011, 18:38 | Сообщение # 5 |
|
Группа: Администраторы
Сообщений: 254
Статус: Offline
| А сколько длится послесвечение у них?
|
| |
| |
| Jarro | Дата: Четверг, 06.10.2011, 19:02 | Сообщение # 6 |
|
Группа: Проверенные
Сообщений: 39
Статус: Offline
| У аспирина я насчитал 7 секунд, когда у лимонной кислоты - 6 с половинкой 
Примечательно, что аспирин затухает примерно по прямолинейной функции яркость/время и на седьмой секунде полностью затухает, когда лимонная кислота - сначала резко падает в яркости на 3-ей секунде и остается догорать очень темным, но видимым светом примерно 4 секунды, тем не менее послесвечение у обеих примерно одинаково.
А что будет если попробовать внести равных масс два активатора с разными цветами (и тщательно растворить одно в другом, перемешать) ? Например, те же лимонная кислота плюс аспирин ? (пока не имею возможности проэкспериментировать)
Сообщение отредактировал Jarro - Четверг, 06.10.2011, 19:03 |
| |
| |
| Argentus | Дата: Четверг, 06.10.2011, 19:18 | Сообщение # 7 |
|
Группа: Администраторы
Сообщений: 254
Статус: Offline
| Quote (Jarro) А что будет если попробовать внести равных масс два активатора с разными цветами (и тщательно растворить одно в другом, перемешать) ? Например, те же лимонная кислота плюс аспирин ? (пока не имею возможности проэкспериментировать)
Я не занимался таким миксом.
Кстати сказать, послесвечение в 40 секунд я получил с лимонной кислотой, делая строго по раскладке указанной здесь, то есть количество органики я не превышал. Да и сам люминофор возбуждал аналитической лампой.
|
| |
| |
| Scott | Дата: Суббота, 10.12.2011, 21:13 | Сообщение # 8 |
|
Группа: Проверенные
Сообщений: 26
Статус: Offline
| Quote (Jarro) седьмой секунде полностью затухает
Полностью не может затухать. Относительно разве что. Посмотрите в полной темноте, когда глаз привыкнет. Можно четко увидеть что что борный люминофор до полного погасания сравнительно долго светит. Несколько минут точно. Если заряжать под безопасным ультрафиолетом.
Моя коллекция химических элементов - elements.dp.ua
|
| |
| |
| Argentus | Дата: Вторник, 13.12.2011, 19:25 | Сообщение # 9 |
|
Группа: Администраторы
Сообщений: 254
Статус: Offline
| Quote (Scott) Несколько минут точно. Если заряжать под безопасным ультрафиолетом.
Хочу добавить к этому утверждению, что борные расплавы с указанной выше органикой теоретически могут фосфоресцировать столько времени, и это согласуется с трудами Тиде. Но пока нет тому достоверных доказательств, кроме письменных трудов самого химика и его соавторов. Я не ставлю под сомнение труд исследователя. Я лишь желаю, что бы эти успешные результаты были повторены другими. Но сколько любителей не пробовало их делать, у всех получаются примерно одни и те же результаты.
Что бы исключить факторы загрязнённых реактивов, я специально в Киеве приобрёл борную кислоту 0.5 кг самой высокой чистоты по гостам и терефталевую к-ту, какую только была - очищенную. На практике, которую провели наднях, расплавы не фосфоресцируют столько много, даже при возбуждении их ртутной лампой. Пока, самый длительный получился с терефталевой кислотой - около минуты полного видимого свечения расплава в темноте при полной адаптации зрения в течение 15 минут.
Один человек включал ртутную лампу установленную и закрытую в специальном ДСП коробе с окном. Второй наблюдал визуально адаптированным зрением. Секундомер всё время использовался обязательно. Максимум, который был достигнут, это в 55-58 секунд. Попросил человека, который непосредственно делал борные люминофоры отписаться здесь на форуме. Ждем его поста.
Между образцами ос.ч борной кислоты и менее чистыми аптечными её реактивами не было замечено какой либо особой разницы в длительности послесвечении одинаковых люминофоров.
|
| |
| |
| Jarro | Дата: Пятница, 23.12.2011, 15:09 | Сообщение # 10 |
|
Группа: Проверенные
Сообщений: 39
Статус: Offline
| Quote Полностью не может затухать. Относительно разве что. Посмотрите в полной темноте, когда глаз привыкнет. Можно четко увидеть что что борный люминофор до полного погасания сравнительно долго светит. Несколько минут точно. Если заряжать под безопасным ультрафиолетом.
Не знаю, просто свечение прекращалось. Может, на секунды две/четыре (не более) срезал эффективное время свечения. Даже сравнивал с фосфоресцентной наклейкой ZnS/Cu  - там же полное свечение до затухания было куда более долгим (>10 минут), хоть и слабейшим. Это было с аспирином. Другие результаты были с лимонной кислотой. Вот она, как я и писал, неэффективно догорала некую часть времени, которую я не засек.
Quote Между образцами ос.ч борной кислоты и менее чистыми аптечными её реактивами не было замечено какой либо особой разницы в длительности послесвечении одинаковых люминофоров.
Или аптечная кислота настолько чистая, или же этот люминофор не особо восприимчив к примесным количествам инородных катионов. Лично мне кажется последнее..
Сообщение отредактировал Jarro - Пятница, 23.12.2011, 15:12 |
| |
| |
| Argentus | Дата: Воскресенье, 01.01.2012, 18:29 | Сообщение # 11 |
|
Группа: Администраторы
Сообщений: 254
Статус: Offline
| Quote (Jarro) этот люминофор не особо восприимчив к примесным количествам инородных катионов.
это ожидалось в полной мере. Главная причина покупки кислоты такой высокой чистоты была в том, что бы ни какие примеси не влияли на дальнейшие исследования и главным образом для снятия спектров эмиссий различных образцов с органикой. Исследования продолжаются.
Quote (Jarro) Другие результаты были с лимонной кислотой. Вот она, как я и писал, неэффективно догорала некую часть времени, которую я не засек.
Мой вам хороший совет. Необходимо стараться фиксировать свои результаты и не работать с со случайными навесками. Это очень помогает в дальнейших работах. В противном случае, вы не сможете в дальнейшем точно корректировать свои работы и получать более успешные результаты. Всё сводится к сравнению и анализу проведённых работ. Благодаря такому анализу, уже разработаны и проданы парочка свежих изобретений в подобной - (OLED) области.
|
| |
| |
| Jarro | Дата: Понедельник, 02.01.2012, 14:34 | Сообщение # 12 |
|
Группа: Проверенные
Сообщений: 39
Статус: Offline
| Полностью соглашусь. Просто сравнивая мои результаты с чужими я пришел к выводу, что различия огромны и делать точные измерения на втором по счёту люминофоре нет смысла  Особенно, когда уже есть некоторые данные, что позволят получить куда более лучшие результаты.
А почему именно ОLED ?
Сообщение отредактировал Jarro - Понедельник, 02.01.2012, 14:37 |
| |
| |
| Argentus | Дата: Пятница, 20.01.2012, 22:19 | Сообщение # 13 |
|
Группа: Администраторы
Сообщений: 254
Статус: Offline
| Quote (Jarro) А почему именно ОLED ?
Да это я к слову говорю.
Представьте если бы люди работали наобум?
|
| |
| |
| Jarro | Дата: Четверг, 22.03.2012, 20:08 | Сообщение # 14 |
|
Группа: Проверенные
Сообщений: 39
Статус: Offline
| Вот возьмем, например, куркумин. У меня дома он флуоресцирует зелёным светом при УФ, хотя сам красноватого оттенка (схоже с флуоресцеином даже).
Такое вещество будет хорошим активатором для борного оксида ?
Я не именно про него, а про взаимосвязь самостоятельной флуоресценции вещества и фосфоресценции как активатора.
|
| |
| |
| Argentus | Дата: Четверг, 22.03.2012, 20:49 | Сообщение # 15 |
|
Группа: Администраторы
Сообщений: 254
Статус: Offline
| Попробуйте, все вероятно, хотя многие вещества, добавляемые в борный расплав такими свойствами не обладают. До сих пор не нашёл хоть сколько ни будь дополнительной инфы исследовательского порядка по этой теме.
|
| |
| |
.
