ЧТО МЫ СМОЖЕМ СДЕЛАТЬ С ЛЮМИНОЛОМ
Иванова М.А. Химический демонстрационный эксперимент 1969 скачать или просмотреть. Для просмотра книги скачать DJVU Plugin . При установленном плугине, книга откроется в новом окне.
Эта тема актуальна во все времена, что 50 лет назад, что сейчас.
Для начала можно привести один из способов как можно сделать люминол. Для приготовления люминола тонко измельчить 10 г фталевого ангидрида С6Н4(СО)2О и поместить в колбу на 200 мл. Туда же добавить 7,6 мл конц. Н2SO4, 10 мл дымящей HNO3 и 1 мл воды. Теперь смесь осторожно нагревают в течение 2 часов на водяной бане. Сначала всё растворится, а потом постепенно выделяется кристаллический осадок. На следующий день, отфильтровать осадок через стеклянный фильтр. Отфильтрованный осадок растворить в 35-40 мл воды (в случае необходимости нагреть до полного растворения) и охладить. Отфильтровать выпавший осадок 3-нитрофталевой кислоты. Эту кислоту поместить в круглую колбу, прибавить концентрированный раствор аммиака и нагревать пока осадок не высохнет. Укрепить колбу на асбестовой сетке и нагревать пламенем газовой горелки, пока осадок не расплавится и не станет изменять окраску. Осадок нитрофталимид - извлекают из колбы, измельчают , помещают в коническую колбу и туда же прибавляют полуторное количество металлического олова, 35 мл концентрированную HCl и 9 мл воды. Нагревая, следует добавлять воду и соляную кислоту до растворения олова. Если раствор не будет прозрачным, отфильтровать его. Прибавив к фильтрату концентрированный раствор аммиака, осадить 3-фталимид. После нового добавления аммиака осторожно охладить колбу струёй воды. Реакция должна быть кислой. Осадок отфильтровать на стеклянном фильтре, перенести в фарфоровую чашку и обработать (под тягой!) раствором гидрата гидразина до изменения окраски. Затем осадок просушить под тягой и измельчить в порошок. Полученный таким образом люминол загрязнён, но это не мешает успешно использовать его для демонстрационных опытов.
О самом люминоле, а так же об оптимальных количествах люминола, окислителей и катализаторов для получения наибольшего выхода свечения читаем в книге (скачать) Бабко А.К. Хемилюминесцентный анализ. стр. 60, 110, 134, 187.
====================================
В колбу 500 мл помещают сухой щелочи 35 грамм гидроксида калия или натрия. Добавляют ДМСО - диметилсульфоксид 30 мл и 0.1-0.15 гр. сухого люминола. Закрывают колбу пробкой и сильно встряхивают. После, наблюдают яркое голубое свечение. Если свечение ослабевает, нужно впустить в колбу воздух, открыв пробку. Эффект можно повторять в течение целого дня или ночи. ДМСО 99% покупается в аптеке без рецепта под названием "Димексид"
====================================
В химстакан налить 100 мл 2% раствора люминола и немного меньшее количество 3% перекиси водорода. Прибавьте 5-10 мл раствора щелочи 0.1 н. NaOH. Выключите свет и в темноте добавьте щепотку красной кровяной соли K3Fe(CN)6. Возникает голубая флуоресценция. Увидите, как жидкость в стакане светится ярким голубым цветом. Гексацианоферрат калия можно заменить медным купоросом CuSO4 или раствором хлорного железа FeCl3.
Прибавляя к приготовленному раствору различные красители (флуоресцеин, резорцин), можно изменить окраску свечения
Набор для светящейся жидкости с люминолом
С Ув. Argentus/Donetsk
|